[其他]將定向反射從漫反射光譜中消去的遮斷設施

無效

• 申請號: 86101254
• 申請日: 1986-02-25
• 公開（公告）號: CN86101254A
• 公開（公告）日: 1986-10-22
• 發明（設計）人: 羅伯特·G·梅塞施米特;唐納德·W·斯延格
• 申請（專利權）人: 光譜技術公司
• 主分類號: G01J3/02
• 分類號: G01J3/02
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 吳秉芬

本發明涉及一種取得漫反射光譜的方法和設施，在該方法和設施中，漫反射光譜的定向反射分量基本上被消去了，所以由定向反射所引起的在漫反射光譜中的誤差也被消去了。

眾所周知，特定的化合物具有特定的光譜圖象。用以得到表示特定化合物的光譜的方法之一是透射光譜。透射光譜可以通過將一個已知強度和已知頻率的能量流透過一個至少部份可透的樣品并記錄各種入射波長下透過樣品的能量密度來實現。這種方法對于有已知的透射光譜的很多化合物很適用。最新的用以得到紅外光譜的技術應用了干涉儀和計算機，該技術稱之為付立葉變換紅外光譜，該技術被證明具有超過以前的取得紅外光譜方法的明顯的優越性。一般說來，對于由粉末細粒或小尺寸的顆粒所組成的化合物，特別是當粉末顆粒在通常厚度對入射能流頻率是不透明時，并不能得到透射光譜。這種情況下的一種解決方法是將粉末細粒和顆粒嵌入一個在入射能流頻率范圍內無頻譜特性的基質內，這種方法能很好地工作也僅僅是當合適的基質材料被找到時，和當基質內包含了用以產生有意義的樣品頻譜的足夠多的粉末顆粒或細粒的樣品時，該樣品還不至于不透明到把所有的入射能量全吸收了。

與粉狀和顆粒狀樣品相聯的難題的另一個解決方法是去得到樣品的漫反射光譜，漫反射光譜的得到是通過將一個入射能流引向一樣品表面，將從樣品反射出來的漫反射能量收集起來并將此能流導入一檢測器。漫反射能量被定義為是從樣本表面下面反射出來的能量。從樣品漫反射出來的漫反射能量沒有一個偏愛的方向，亦即漫反射能離開樣品表面是一個半球形的圖案。漫反射能量所有的頻譜特性可以獨特地表示樣品化合物并與由透射手段所得到的頻譜是相對應的。

然而，除了漫反射外，與樣品表面背向的能量流形成了定向反射。與從樣品表面下面反射出來的漫反射能量相反，定向反射是取決于被樣品表面反射的入射能量的。定向反射遵從斯涅爾定理，該定理說入射能流的入射角等于反射角。換一句話說，定向反射的能流有與從鏡面反射的光同樣的性質。因此，假如粉末樣品表面的晶體的取向對于入射能流形成了一個與樣品平面平行的均勻反射面，那么入射能流將根據斯涅爾定律反射離開樣品表面。然而，粉末樣品表面的由各個晶粒所組成的反射面多少有點隨意取向，因此，該反射面將在漫反射的整個半球內散射入射能流。我們的實驗和他人的實驗都表明盡管一些入射能流幾乎常常在所有反射角上作定向反射，樣品表面晶體仍常常可以排列形成一個主要的反射方向。關于粉末樣品的頻譜分析的詳細討論可見于格里菲思（Gniffiths）等的《紅外和喇曼光譜學的進展》一書，第9卷第2章（海登出版社，倫敦，1981），在此作為參考。

傳統的漫反射光譜應用了庫比爾卡-芒克函數。該函數說明在漫反射光譜中吸收作用的強度是與能產生光譜特性的化合物的濃度成線性關系。該函數包含了一個在吸收系數，散射系數及從樣品得到的漫反射與從無吸收的粉末參考物的漫反射的比之間的關系。這個函數假定樣品有一個無限的光學深度，亦即有這樣的一個深度，在此深度時往樣品底部再添加更多的樣品材料已不會改變漫反流能的總量。在理論上，庫比爾卡-芒克函數可使一漫反射譜去與一通過透射手段得到的譜相比。很多化合物的透射光譜是已知的，因此，把一個已有透射頻譜的化合物從漫反射譜中處分出來的能力將使得漫反射頻能用來精確地判斷在粉末樣品所存在的而用直接透射頻譜又顯不出來的微量元素。漫反射頻譜應用的一個特例是在藥片的質量控制上省去了將藥片研成粉末和裝入一無吸收的基質內。此外，可以相信，這是可能的，把通常用于吸收光譜分析中光譜分析例行程序用到漫反射測量來，以確定樣品中的微量元素和精確地得到它們在樣品中的濃度。