[其他]陶瓷-鉑復合坩堝及其制造方法

無效

• 申請號: 86100240
• 申請日: 1986-01-07
• 公開（公告）號: CN86100240B
• 公開（公告）日: 1988-09-07
• 發明（設計）人: 何華春;譚富彬;胡金成
• 申請（專利權）人: 中國有色金屬工業總公司昆明貴金屬研究所
• 主分類號: B01L3/04
• 分類號: B01L3/04
• 代理公司: 中國有色金屬工業總公司昆明貴金屬研究所專利代理部
• 代理人: 何通培

本發明涉及實驗室坩堝。

在高溫下熔化分析具有腐蝕性的材料，如建筑材料，玻璃、爐渣、硅鐵、合成電介質等，需要使用具有良好的高溫穩定性和耐腐蝕性的鉑坩堝。目前公知的，廣泛使用的鉑坩堝絕大部分均由純鉑制成。這類鈍鉑坩堝需要大量昂貴的鉑，成本很高，而且在高溫下反復使用容易變形，影響其使用壽命。為了節約鉑用量，GB2107378透露了一種被稱之為ZGSPlatinum“TriM”的復合材料，并用它來制造玻璃工業用的坩堝，漏板和實驗室坩堝等器皿。又如RoweM、S.和Heywood在PlatinumMetalsReview，1984，2（1）7～12中報導了用上述復合材料做成實驗室坩堝的情況。這種復合材料為一種三層金屬組成的夾層結構，芯層是鈀，兩外層是ZrO₂彌散強化鉑（或鉑合金），通過高溫擴散-熱軋-冷軋方法復合而成。用這種復合材料制成的坩堝不僅可以降低鉑用量30～50%，而且高溫強度和使用壽命均優于純鉑坩堝。但這種金屬-金屬型復合材料坩堝仍存在一些問題，這些問題主要是：（1）在1200℃以上溫度反復工作時，Pt-Pd之間的擴散效應較為嚴重，Pd會進入Pt層，從而導致材料性能變壞，耐磨蝕性能降低;（2）制造工藝復雜，需有專用設備;（3）制品用廢后Pt、Pd的回收工藝較為復雜，需溫法分離Pt和Pd，回收成本較高。

本發明的目的是，設計一種復合坩堝，并提供其制造方法。這種復合坩堝不僅可保持ZGSPlatnum“TriM”坩堝的優點，而且可在1450℃以下溫度反復使用，不易變形，制造工藝簡單，回收簡易，費用低廉。

本發明的技術解決方案是，采用耐急冷急熱良好而又價廉的陶瓷材料來補強鉑坩堝，通過高溫粘接復合而成，以提高其高溫強度。本發明所設計的陶瓷-鉑復合坩堝，由三層結構組成。內層坩堝（1）由鉑或ZrO₂晶粒彌散強化的鉑制成，其壁厚為0.10～2.00毫米。外層坩堝（3）由陶瓷材料，例如再結晶Al₂O₃，或BN，或SiN制成。內、外坩堝（1）和（3）通過中間高溫粘結劑層（2）粘接復合成一整體。粘接劑層（2）由4層以上的粘接層組成，通常有4～7層粘接層就足夠了。各粘接層的含鉑量從陶瓷邊開始，從0～90%逐層增高。內層坩堝（1）的頂部還可有一卷邊（4），它可扣在外層坩堝（3）的口子上，防止熔融樣品流入粘結劑層（2）所造成的腐蝕。粘結劑層（2）所使用的粘結劑為高溫玻璃料或硅酸鈉一氧化硅膠粘劑分別與不同比例的鉑粉（粒度≤1微米）配制而成的漿料。

所說的高溫玻璃料是在美國專利US3834981基礎上稍加改進配制的，其成份為（重量%）SiO₂64.5，Al₂O₃18.9，Li₂O3.7，ZnO2.5，TiO₂4.4，B₂O₃5.0，Co₂O₃1.0（美國專利沒有Co₂O₃，而另含As₂O₃0.8和F0.2，其余成分相同）。用高溫玻璃-鉑粉漿料粘接復合的陶瓷-鉑復合坩堝可在1200℃以下溫度可靠工作。

所說的硅酸鈉-氧化硅膠粘劑是根據《電子工業常用膠粘劑》一書（國防工業出版社，1981、1.第一版，169）的資料配制的。其成分（重量分數）為：氧化硅55，硅酸鋁9，氧化鋁18（上列三組分均為粒度320目，二級試劑），硅酸鈉（中性，波美40°）適量。用硅酸鈉一氧化硅膠粘劑-鉑粉漿料粘接復合的陶瓷-鉑復合坩堝可在1450℃以下溫度工作。

本發明還設計了一套由聚四氟乙烯制成的附件，復合坩堝可以裝在該套附件中。該套附件由一個蓋（5），墊圈（6）和外套（7）組成。蓋（5）和外套（7）上面各有一組螺紋（8）和（9），通過螺紋（8）和（9）可使蓋（5）和外套（7）連接在一起，并將墊圈（6）緊壓在復合坩堝上部的口子上。這樣，當需要將裝有試樣的復合坩堝在鹽酸或硝酸溶液中浸煮時，可阻止酸液進入粘結劑層，避免污染試樣。

所說的復合坩堝的制造方法，根據所使用的粘結劑不同而稍有差異，具體工藝如下：

（1）用高溫玻璃-鉑粉漿料作粘結劑時：