[其他]人造金剛石與石墨離心分選新方法

無效

• 申請號: 86100026
• 申請日: 1986-01-07
• 公開（公告）號: CN86100026A
• 公開（公告）日: 1987-09-30
• 發明（設計）人: 謝鴻森;周正;張月明;徐惠剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: B03B5/44
• 分類號: B03B5/44;B01J3/06
• 代理公司: 貴州省專利服務中心
• 代理人: 王道迺

本發明是人造金剛石生產過程中的一種分選新方法，用于對已合成的人造金剛石與未轉變成金剛石的石墨進行有效分離，從而達到精選出人造金剛石之目的。

金剛石的合成試棒中，除了有人造金剛石之外，還有剩余的大量石墨、觸媒合金以及夾雜的傳壓介質-葉臘石碎塊。在國內外已有的提純金剛石技術中，最大的困難是除石墨，因為在高壓下只有五分之一左右的石墨被轉變成金剛石，其余石墨仍混在合成試棒中。由于石墨具有很好的化學穩定性，一般的酸不能溶解它。目前的金剛石廠家均采用高氯酸或硝酸和硫酸的混合酸來氧化它，使石墨被氧化成氣體與金剛石分離。由于要用大量的高氯酸或硫酸、硝酸和鹽酸等強酸進行化學處理，并在高溫條件下進行，致使大量的酸蒸氣、硫酐NO和NO₂氣體伴隨著被氧化石墨所生成的氣體一起排出，不僅對環境有嚴重的污染，對操作人員的健康亦有很大的損害。同時，高溫下煮沸高氯酸還有易爆的不安全因素。為此，中國科學院地球化學研究所曾在七十年代幫助生產廠家建立起使用搖床分選金剛石的方法。然而該方法有其不足之處，因為搖床分選用水做載體，而金剛石具有強疏水性，故使部分金剛石流失，特別是細顆粒的金剛石流失十分嚴重。采用以上分選金剛石的方法，費用比較高，成本為每克拉6-7分，而且勞動強度大。另外，在高溫下高氯酸和碳酸鈉對金剛石有較強的氧化溶蝕作用，造成金剛石的損失。

鑒于上述情況，特發明人造金剛石與石墨離心分選新方法。其目的在于消除污染、降低成本、提高人造金剛石的回收率，避免人造金剛石的流失。

本發明的具體內容是：

1.將電解或用酸浸法使試棒中的人造金剛石與石墨達到解離的混合料（以下簡稱混合料）球磨30分鐘。

2.將球磨后的混合料與分選介質J-10放入離心管中，離心管容積是250毫升，其比例為：球磨后的混合料100克，分選介質200毫克，離心分選5分鐘后停機，攪勻后再啟動離心機離心10分鐘，石墨即與金剛石和比重較大的雜質-如觸媒合金和金屬化合物等，產生分層。石墨浮于上面，金剛石和比重較大的雜質沉降在離心管的底部。

3.將金剛石與分選介質倒入玻砂漏斗中，或直接傾入過濾機中進行過濾，玻砂漏斗裝在真空抽氣瓶上，與真空機械泵連接，啟動真空泵，使真空抽氣瓶中的空氣被排放，瓶中壓力降低，分選介質溶液被過濾到瓶中，這樣既達到了金剛石與分選介質分離的目的，同時又回收了分選介質。

4.將粘附在金剛石表面的少量分選介質用水直接在玻砂漏斗上清洗，洗下的分選介質經脫水后即可重復使用（見附圖）。

本發明的特點是：借助分選介質用其物理性質的不同，進行石墨與人造金剛石的分離，而分選介質J-10。（由中國科學院地球化學研究所負責供應）無毒、無臭，對人體和環境不造成污染，操作方便、安全可靠、無任何危害性，而且可以回收重復使用，分選效果好，可使混合料中的石墨從人造金剛石里除去，人造金剛石的回收率可達到99.5%以上，并且對人造金剛石的粗細顆粒度不限。被分選出的金剛石中還有部分電解剩余的觸媒合金和高壓下生成的金屬碳化物等，這些物質只需使用少量的稀酸和堿進行處理即可得到純的人造金屬石。其分選成本為1.5分/克拉。采用本發明，不僅分選效率高，還能大大節省分選時間，降低勞動強度，在清洗過程中人造金剛石（包括細顆粒金剛石）無流失，成本比國內外現用的其它方法大大降低。

下面舉一實例來說明。

將解離開的混合料每次稱取四份，每份重100克，分別加入四個250毫升的離心管里，向每個管里倒入J-10重液200毫升，用玻璃棒攪動使之充分混勻。開動離心機，使轉速達1500轉/分，運轉5分鐘，自動停機后，再用玻璃棒對各離心管里的上浮樣品攪動一次，進行再次離心，所用轉速加大為2000轉/分，離心時間10分鐘。

停機后可清楚見到石墨完全浮于離心管的上部，而人造金剛石則下沉在離心管的底部，離心管的中部為透明的J-10重液。

把離心管上部的石墨倒進抽氣漏斗上或過濾機上過濾，濾出的重液可直接重復使用，把離心管底部的人造金剛石倒進另一抽氣漏斗中過濾。

用水在漏斗上清洗人造金剛石后，得到人造金剛石精礦。