[其他]回流消解裝置

無效

• 申請號: 85203401
• 申請日: 1985-08-12
• 公開（公告）號: CN85203401U
• 公開（公告）日: 1986-06-04
• 發明（設計）人: 曾遠浩
• 申請（專利權）人: 曾遠浩
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明是關于微量元素分析時，對樣品中有機物進行濕法消化處理所需裝置的發明。

在對分析樣品中有機物進行濕法消化處理時，目前基本上是采用丹麥人凱達爾（KjELDAHL）發明的“凱氏燒瓶”來進行。“凱氏燒瓶”的工作呈開放性狀態，須安置在特制的抽風柜中操作。在濕法消化中最為常用的是硫酸－硝酸法，其中的氧化劑硝酸由于沸點相對較低。通常只有部份直接參與了氧化分解有機物的反應，而另一部份受熱分解成氮氧化物氣體被抽風裝置排入大氣。故應用“凱氏燒瓶”時應考慮下述問題：1、實驗室建筑設計和環境；2、氮氧化物氣體造成的酸蒸汽對設備和工作人員健康的影響；3、硝酸用量較大；4、為防止消化物炭化影響實驗結果，須較長時間的密切監護實驗過程，并經常補加因熱分解損耗的氧化劑（硝酸）。

另有一種商品化的消解裝置，能部份改善上述情況，但裝置較復雜，造價高，未能廣泛采用。

本發明的任務是：提供一種不需配備抽風裝置能較大效率將受熱分解的硝酸重復回流利用，并對廢氣進行吸收處理，勞動強度較低，造價易于普及的消解裝置。

上述目標的解決方案是：在反應燒瓶的支管上，連接一個可拆卸的回流冷凝管，其下端有一活塞，內層管上端開口與雙層出水口外層連通，冷凝管外層在出水口處隔斷，僅有一彎管從隔斷處與雙層出水口內層連通。該冷凝管通水后呈密閉狀態。冷凝水從雙層出水口內層流出時產生負壓，將有機物分解產物氧，二氧化碳和多余氮氧化物氣體，水蒸汽等從冷凝管內管上部開口處，沿雙層出水口外層抽吸入冷凝水中，在被冷凝水淹沒的冷凝管內管球部，硝酸的熱分解產物在相對低溫下與水蒸汽重新化合成硝酸回流入反應燒瓶，繼續參與消解反應。這樣由于其密閉和水吸收作用，本裝置可在任何環境條件下使用而無需考慮通風，排氣設施，并因為回流自動補加氧化劑（硝酸）的特點，使試劑用量減少，操作者勞動強度降低，樣品炭化的可能性也相應減小，故無須對整個實驗過程進行嚴格的監護。

本發明的另一特點是：在反應燒瓶上部還裝有一可拆卸的加液漏斗，形狀呈筒形，漏斗下部有一活塞，內有一虹吸彎管一端與漏斗出口連通，一端開口處靠近加液漏斗內壁底部，漏斗上部有一具孔塞，可調節反應燒瓶內氣壓和減少硝酸蒸氣外泄。通過上述加液漏斗可安全、方便地使補加硝酸的工作始終在密閉狀態下進行。有機物完全消化后，該漏斗便作為氮氧化物和水蒸汽的吸收裝置進行工作，這就進一步減少了消化實驗對環境的污染和操作人員健康的危害。

裝置由全玻璃件構成，各部件以磨砂口連接。

通過附圖可說明本發明的一種實施例。

裝置由可拆卸的三部份組成。

1、反應燒瓶????（6）

2、加液漏斗????（9）

3、回流冷凝管????（4）

將需消化樣品置于反應燒瓶（6）中，加液漏斗（9）裝入反應燒瓶（6）上口。回流冷凝管（4）接在反應燒瓶（6）的支管口上，冷凝水進水膠管接在進水口（10），出水膠管接在出水口（3）上。關上加液漏斗（9）活塞（7），加入硝酸適量于加液漏斗（9）中，啟開活塞（7）（5），硝酸被負壓抽吸入反應燒瓶（6）中，關上活塞（7），電爐小火加熱，待反應緩和后，按需要加硫酸適量于加液漏斗（9）中，啟開活塞（7），放入硫酸后再關閉活塞（7），根據反應情況由小火到大火進行消化，如樣品較難消化分解，可補加適量硝酸于加液漏斗（9）中，如消化液顏色變深時，開啟活塞（7）酌量加入。樣品中有機物完全消化后（消化液色淺，且澄清時）加少量蒸溜水于加液漏斗（9）中，（水的高度不超過彎管頂部），關上活塞（5）啟開活塞（7），繼續消化至硫酸分解，冒出三氧化硫白煙時，即停火，關閉活塞（7），冷卻后加適量蒸溜水，于反應燒瓶（6）中（若消化液溫度較高。可通過加液漏斗（9）加入，并應先開啟活塞（5））然后補加少量蒸溜水或其他吸收液于加液漏斗（9）中，在關閉活塞（5）的前提下，開啟活塞（7），加熱煮沸，使殘余氮氧化物隨水蒸汽進入加液漏斗（9）中，至出現三氧化硫白煙，消化液無色澄清時，即停火。驅除氮氧化物的操作可重復1－2次。冷卻后，取下反應燒瓶（6）移出消化液按各分析方法進行分析測定。