[其他]等離子體光譜分析用的溶液進樣裝置

無效

• 申請號: 85202596
• 申請日: 1985-06-29
• 公開（公告）號: CN85202596U
• 公開（公告）日: 1986-05-07
• 發明（設計）人: 何志壯
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 中國法律事務公司
• 代理人: 母宗緒,張永虎

本發明涉及光譜分析用的一種溶液進樣裝置。

到目前為止，各國光譜分析用儀器的溶液進樣裝置主要由氣動式噴霧器與水平放置的單管或雙管霧化室（scott型霧化室）組成，其中常規的商品化雙管霧化室是由兩個同心玻璃管組成，外管的下部有一″廢液″排出管，上部中央處有一氣溶膠排出管。由氣動式噴霧器所產生的樣品氣溶膠，首先通過內管與外管內壁碰撞后，折回到內管與外管之間的間隙中。經過如此緩沖和篩選后的氣溶膠，由氣溶膠排出管進入激發區，例如等離子體焰炬中。這種進樣裝置由于氣溶膠的傳輸效率僅為2－5％，95－98％的樣品溶液消耗在霧化室中作為″廢液″排出，所以不適用小體積（毫升級）樣品的多元素痕量分析。同時由于該霧化室的結構導致了較差的氣流緩沖作用和霧滴分離篩選效果，易產生湍流，而這三因素是改善分析性能的重要因素，直接關系到信號的穩定性和元素的檢測下限。由于該霧化室的缺點導致大顆粒的霧滴被引入激發區，產生閃爍噪音，影響信號的穩定性和元素檢測限的進一步降低。

Thelin（analyst，January，1981，vol??106，pp54－59）描述了一種旋流式霧化室與槽型噴霧器（Slot－type??nebuliser）組成的溶液進樣裝置。這種裝置的旋流霧化室有一個容量為750毫升的倒錐形瓶，瓶頂部中央安裝一個氣溶膠排出管，原瓶口為″廢液″排出口。槽型噴霧器與旋流霧化室的上部切向磨口連接。從槽型噴霧器出來的樣品氣溶膠進入旋流霧化室后，產生螺旋運動，并從霧化室的頂部氣溶膠排出管排出，進入激發區，通過離心力的作用，使大霧滴與器壁碰撞而落下，使小霧滴進入激發區，提高了元素的信背比。這種裝置缺點在于（1）氣溶膠排出管沒有插入旋流霧化室的內部，仍無法避免湍流使較大的霧滴進入激發區，產生較大的噪音信號，使元素分析的檢測限變壞。（2）由于旋流霧化室的樣品″廢液″排出口直接與大氣相通，使氬氣和樣品溶液大量消耗，仍不適用于小體積樣品（毫升級）的多元素痕量分析。（3）由于槽型噴霧器在旋流霧化室的頂部與其接近水平切向連接，在連接管端往往由于氣流的反沖造成氣溶膠液滴的滯留凝聚，致使高鹽濃度的樣品產生嚴重的記憶效應，使霧化室的清洗時間加長。

本發明的目的是提出一種增強霧滴分級篩選效果和氣流緩沖作用的旋流霧化室結構，該結構與噴霧器匹配構成一個分析性能良好的溶液進樣裝置。

本發明的另一個目的是本溶液進樣裝置用于等離子體發射光譜，等離子體熒光光譜，等離子體質譜，原子吸收光譜，火焰發射光譜等分析中，使分析元素的檢測限降低，提高信號穩定性。第三個目的是使高鹽濃度的樣品溶液的記憶效應顯著減弱，縮短霧化室的清洗時間。第四個目的是實現樣品溶液的再循環，減少樣品溶液和氬氣的消耗，降低分析成本。第五個目的是使本裝置適用于小體積（毫升級）樣品溶液的多元素痕量分析。

溶液進樣裝置的霧化室不僅是一個氣溶膠的傳輸通道，按氣動理論的觀點，它還應當是一個極好的氣流緩沖器和粒子分級器，而使排除了大霧滴細而均勻的氣溶膠粒子到達激發區，以改善信號的穩定性，保證分析物粒子的完全蒸發和原子化過程，從而降低其檢測限。

本發明是一種光譜分析用的溶液進樣裝置，包括立式旋流霧化室和與其切向連接的噴霧器，立式旋流霧化室是由上部為圓筒形下部為倒圓錐形同心的兩部分組成，在其底部有一個″廢液″排出孔；立式旋流霧化室有一個裝有氣溶膠排出管的氣溶膠排出口；氣溶膠排出口在立式旋流霧化室的圓筒形頂部中央，并在其口上安裝一個氣溶膠排出管，該氣溶膠排出管延伸到立式旋流霧化室的底部與倒圓錐形內壁形成空隙，噴霧器在立式旋流霧化室圓筒側面的最上端并插入其中，且與立式旋流霧化室頂部平面成小于45°的銳角，使噴霧器噴出的樣品氣溶膠束的軸線在氣溶膠排出管的外壁和霧化室上部圓筒形內壁之間。

為了使立式旋流霧化室較好地起到氣流緩沖作用和粒子分級作用，立式旋流霧化室的倒圓錐的錐角為50－70°角，最佳為60°。立式旋流霧化室與氣動同心噴霧器或交叉噴霧器或巴賓頓（Babington）噴霧器或槽形噴霧器相匹配使用。

為了消除噴霧器連接管由于氣流的反沖作用形成液滴滯留，使噴霧器與立式旋流霧化室頂部平面成的最佳角度為15°。氣溶膠排出管延伸到立式旋流霧化室內部，避免大霧滴進入激發區；當氣溶膠排出管與倒圓錐形內壁形成2－4毫米的空隙時，其信背比最大，效果好。該空隙小于2毫米時，容易滯留液滴，使氣流不流暢，且大霧滴也被帶到激發區中。噴霧器和氣溶膠排出管分別與霧化室連接時，可用螺紋或磨口或塞式連接。