[其他]制備高分散堿金屬催化劑的分散器

無效

• 申請號: 85202479
• 申請日: 1985-05-23
• 公開（公告）號: CN85202479U
• 公開（公告）日: 1986-04-16
• 發明（設計）人: 徐芳溥
• 申請（專利權）人: 遼寧省化工研究所
• 主分類號: B01J23/04
• 分類號: B01J23/04;B01J37/00;B22F9/06
• 代理公司: 大連市專利服務中心
• 代理人: 賈漢生

本實用新型屬于高分散催化劑制備的專用設備。

鋰、鈉、鉀堿金屬的高分散體對二烯烴的聚合反應和芳烴支鏈烷基化反應中的催化作用是相當突出的，因而使得這類催化劑具有較大的工業實用價值。例如用這類催化劑聚合丁二烯，得到的低分子量的聚丁二烯油是性能優異的電泳漆的主要原料。催化烴化制得的異丁基苯是解熱鎮痛新藥一布洛酚的主要中間體。目前這類催化劑的新用途還在不斷開發中。

在非均相催化反應中，化學反應發生在催化劑表面，因而催化劑粒度大小對于催化反應來說是至關重要的。在以堿金屬為催化組分的反應中，制取高分散體的堿金屬催化劑是加快反應速度、提高效率的關鍵。

制備堿金屬分散體的方法較多，例如用高速攪拌器打碎金屬熔融體（日特許，昭30－1569）；粗分散體于膠體磨內研磨（USP.2894788）；將熔融堿金屬通過泵反復噴射到一種靶子板上（Ge.r.p.1075562）。另外還有一些仍在研究的方法，例如鈉氨溶液蒸發法；高頻聲波振蕩法；電火花汽化法等，尚未達到實用階段。使用膠體磨和噴射方法制得高分散體質量較好，但工作效率低而且在實際使用中有許多的不方便，廣泛使用的方法是高速攪拌法。因為這一方法的優點是除了其它方法均需具備的條件（惰性氣體保護，有加熱和冷卻裝置，以飽和的脂肪烴為分散介質并在其中加入表面活性劑等）外，只需要有一個帶有高速攪拌器的分散器，簡單易行。在高速攪拌法中，分散粒度大小和分散效率高低不但與攪拌轉速有關，而且與分散器的結構，特別是與攪拌器的結構有關。本崗道夫等（工業化學雜志№6????V0????18????P66（1963）現代方法（日特昭47－33274）以及現代連續法（Japen????Kokai????77－45587）都能獲得較好的鈉分散體。但是大多數文獻報告其分散粒度尚不能很細（平均粒度為8～10微米）、或粒度大小分布太寬（最大粒子有的達25微米）、或其分散裝置結構極少報導。

本實用新型設計了一種高效率的分散器，能在十五分鐘內制得平均粒度為2～3微米的高分散堿金屬催化劑，并在實際應用中取得較好的效果。

制備高分散堿金屬催化劑的裝置是由高轉速電動機，支架，分散容器（見附圖1之1，2，3。分散容器正面剖開一塊以觀其中）及攪拌器組成。本實用新型所設計的攪拌器是由推進三角葉輪和攪拌軸構成（見附圖1之4與5），攪拌軸下端與推進三角葉輪中心固定，攪拌軸線與葉輪面垂直。葉輪是由板狀材料制成，葉輪上等距離有4～8（偶數）個狹長三角形缺口（見附圖2之1，本附圖只畫出4個缺口），缺口之三角形的最小角均指向圓內。每個狹長三角形缺口的相應的一長邊上均裝有一個三角形葉片（附圖2，Ⅰ是葉片俯視圖，Ⅱ是側視圖），葉片形狀和大小與缺口相似或相等。葉片與葉輪面間有一夾角α（附圖2之Ⅲ和Ⅳ），α＝15～80度，最好是45～60度。葉片的排列是總數的一半葉片在葉輪面的上方，另半數葉片在葉輪面的下方，而且是一上一下相間排列（見附圖2之Ⅰ和Ⅱ）。攪拌器的葉輪與分散容器之直徑比在0.5～0.9之間。制備高分散堿金屬催化劑時只要在干燥的分散容器中加入分散介質、分散助劑和堿金屬，經氮氣或氬氣置換后并在其保護下升溫，達到堿金屬的熔化溫度后開動攪拌器，在12000轉／分下攪拌10～20分鐘，冷卻后可得到平均粒度為2微米的高分散堿金屬催化劑。使用這一設備得到的效果與現有技術比較有其明顯的優點，效果見下表：

這一催化劑在實際使用得到較好的效果。

實例1

在經過干燥的容積為900毫升并裝有推進三角葉輪式攪拌器的分散器中裝入150毫升煤油，90克金屬鈉，0.45克分散助劑，經氮氣置換并在其保護下升溫，105℃下金屬鈉熔化，開動攪拌，在12000轉／分鐘下攪拌十五分鐘，冷卻后得到平均粒度2微米的淺灰色分散體。以上分散體制得的鈉萘絡合物可催化聚合丁二烯，得到分子量為600的聚丁二烯油，收效率為112％（以丁二烯計）。

實例2

在經過干燥的容積為900毫升并裝有推進三角葉輪式攪拌器的分散器中加入80克金屬鉀，足夠量的甲苯和分散助劑，經氮氣置換并在其保護下升溫，80℃后金屬鉀開始熔化，開動攪拌，在12000轉／分鐘下攪拌十五分鐘，制得平均粒度為1.5微米的高分散鉀。將此分散鉀置入壓力釜中，通丙烯經催化反應制得異丁基苯，收率為51.9％。