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[其他]一種低溫樣品消化反應器無效

專利信息
申請號: 85201604 申請日: 1985-04-01
公開(公告)號: CN85201604U 公開(公告)日: 1986-08-06
發明(設計)人: 林義祥;陳良鉅 申請(專利權)人: 上海醫科大學
主分類號: G01N1/28 分類號: G01N1/28
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 上海市醫學*** 國省代碼: 上海;31
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 低溫 樣品 消化 反應器
【說明書】:

實用新型屬化學分析技術領域。

一般對環境水樣、生物樣品和食品中的重金屬元素進行儀器分析之前,都要將樣品進行消化預處理,目的是破壞樣品中的有機物或表面活性物質,使原來呈結合狀態的重金屬離子從有機絡合物中解離出來,形成可溶于水的無機鹽類,以達到儀器分析的要求。

常用的消化方法有濕式消化、干式灰化等。如濕式消化法是在樣品中加大量酸,然后在煤氣燈或電爐上加熱,溫度達250℃至300℃,消化5~6小時,同時要掌握溫度,不宜升得過快、過高,否則將使樣品焦化或使被測物揮發損失,以至影響分析結果。又如干式灰化法是將樣品放在坩鍋內,先在電爐上碳化2小時,然后放入高溫爐(茂福爐)中密閉灰化。溫度需達500℃以上,時間需達12~24小時,同時需配有程序升溫裝置。灰化后將樣品從坩鍋中洗脫,常因樣品殘渣留在坩鍋底部,不易洗脫而造成損失。以上方法存在著操作麻煩、費時,易污染及損失等缺點并直接影響分析結果。

1979年~1983年,國內外報道用紫外輻射技術來解脫海水、血液及酒類等少數樣品中的重金屬離子,然后用電化學分析儀器測定,取得良好結果。但均僅停留在實驗室的簡易設備進行試驗,沒有自動控制時間照射裝置、冷卻通風裝置、調節透光量裝置、防護安全裝置等設備。

為使樣品預處理技術適用樣品種類多、取樣量少、操作簡便、省時省力、分析結果可靠,本實用新型將紫外輻射技術的實驗室簡易設備研制成定型儀器,采用500W至1000W高壓汞燈作紫外線輻射源,充分利用紫外光輻射范圍,機內圍繞燈管(有效弧長152L′)在左右及上部同時放置28只樣品接受照射。樣品管(試管)為石英質,有機玻璃質,可充分透過紫外線,規格為20×70毫米至22×75毫米。樣品管的蓋子為石英質、95料玻璃質和聚四氟乙烯質,以防污染,減少損失。帶蓋樣品管與汞燈間距為4至6厘米,環繞燈管左右二側各有5只試管定位座(附有彈片夾)。開機后,在傳動輪、傳動帶的帶動下,固定在試管定位座上的樣品管按10轉/分速度自轉,使樣品管內樣品能均勻受到輻射。燈管上部有18只置放試管的孔穴。在燈管左右兩側裝有光柵調節窗,可以調節透光量的大小。在儀器頂部及左右兩側裝有固定透明的防紫外線玻璃、外罩活動防護蓋,便于工作時不使紫外線外射和隨時觀察機內樣品消化處理的程度。為節約操作人員時間,本儀器裝有自動控制時間照射裝置,操作者可預先按計劃照射時間撥好及調整好所需照射時間,即可到時自動開燈及關燈。儀器內還裝有冷卻通風裝置等安全措施,可以調節溫度,如超過一定溫度即可自動停機,溫度控制在80℃以下。

本儀器可適用于環境水樣:如海水、河水和工業廢水等的消化預處理,也可用于生物樣品:如血液、血清、血漿、尿液、羊水、精液和頭發等的預處理及液體食品和酒樣品的預處理。取樣量小,水樣2毫升、尿液0.5毫升、血液0.05~0.1毫升、頭發10毫克。加酸量0.1至0.5毫升。輻射時間3至5小時。

應用本儀器處理羊水和用濕式消化法處理的結果,用陽極溶出伏安法測定鋅、銅含量,均呈直線回歸。

用本反應器處理羊水后測得結果與用原子吸收光譜法測得結果也呈直線回歸,證明本反應器的可靠性,且因其能防污染,空白值低,提高了測定靈敏度。

附圖圖面說明:

1.電機????????2.自動控制時間照射開關????????3.光柵調節軸????????4.光柵調節窗

5.樣品管(試管)定位座????????6.樣品管蓋????????7.外殼????????8.頂排氣孔

9.頂視窗蓋????????10.溫度計????????11.樣品管(試管)????????12.小型軸流風機

13.紫外汞燈????????14.熱繼電器????????15.側視窗????????16.側視窗蓋????????17.冷卻水箱

18.傳動輪????????19.傳動帶????????20.底板

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