[其他]2-硝基-4-乙酰氨基-苯-β-甲氧基乙醚的合成方法

無效

• 申請號: 85109473
• 申請日: 1985-12-23
• 公開（公告）號: CN85109473B
• 公開（公告）日: 1988-03-09
• 發明（設計）人: 王文濤;黃遜
• 申請（專利權）人: 化工部沈陽化工研究院
• 主分類號: C07C97/10
• 分類號: C07C97/10;C09B67/38
• 代理公司: 遼寧專利事務所
• 代理人: 叢鳳蘭

本發明屬于有機化合物合成領域，是用于制造分散染料的中間體。

標題化合物的結構式為：

該化合物的合成方法國內外尚無報告。

為制備分散染料提供中間體，我們合成了2-硝基-4-乙酰氨基-苯-β-甲氧基乙醚，反應方程式：（見表）

此硝化反應伴隨著強烈的氧化副反應，若不能控制住副反應，則產生大量焦油狀雜質，降低了收率。

本發明是以4-乙酰氨基-苯-β-甲氧基乙醚為原料，以90～98%硫酸為溶劑，以含硝酸20%、硫酸47.4%、水32.6%的混酸為硝化劑進行硝化反應制備2-硝基-4-乙酰氨基-苯-β-甲氧基乙醚。原料用量的克分子比為4-乙酰氨基-苯-β-甲氧基乙醚比硝酸＝1∶1.02～1.10。硝化劑用量增加則生成2.5-二硝基-4-乙酰氨基-苯-β-甲氧基乙醚。

操作方法：將混酸從液下緩慢滴加，滴加時間為6-10小時，混酸滴入時要求強烈攪拌，避免局部反應激烈產生焦油軟副產物。反應溫度維持在-2～-5℃，硝化反應結束后，將反應物傾入冰水中，結晶完全析出后過濾、水洗、干燥，得產品熔點96.5～98℃，純度99%以上，收率85%。產品經核磁分析，確定了硝基進入烷氧基鄰位。用此產品合成分散藏青2G-SF（C·I·分散蘭270＃）經打樣鑒定，色光及性能均接近國外同類商品指標。

實例1

往100毫升干燥的三口瓶中加入90～98%的濃硫酸86.7克，降溫至0℃～5℃，緩慢加入4-乙酰氨基-苯-β-甲氧基乙醚20.9克，在0～10℃保持0.5～2小時，使酰化物充分溶解，降溫至-4℃，從滴液漏斗中液下緩慢滴加預先按含HNO₃20%、H₂SO₄47.4%、H₂O32.6%配好的混酸32.13克，一般需滴加6～10小時。混酸加完后于0℃～-5℃繼續反應0.5～2小時后，將反應物傾至188克的冰水中，于0℃～2℃攪拌兩小時，過濾、水洗至中性，干燥后得21.5～22克黃綠色產品。熔點96.5～98℃，純度99%，收率85%。產品經薄層色譜分析無二硝基化合物和原料。