[其他]合成蠅毒磷的日光氯化技術(shù)無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 85109254 | 申請日： | 1985-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN85109254A | 公開（公告）日： | 1987-06-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 常倫五 | 申請（專利權(quán)）人： | 常倫五 |
| 主分類號： | C07D311/18 | 分類號： | C07D311/18;A61K31/37 |
| 代理公司： | 遼寧專利事務(wù)所 | 代理人： | 李宗津 |
| 地址： | 遼寧省鳳城*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 合成 蠅毒磷 日光 氯化 技術(shù) | ||
本發(fā)明屬于農(nóng)畜藥生產(chǎn)技術(shù)的改進(jìn)。
蠅毒磷為一種殺滅牧畜及蠶繭體外寄生蟲的藥物，制取蠅毒磷通常是先制取其中間體氯代香豆素（3-氯-4-甲基-7-羥基香豆素），然后將其與氧·氧-二乙基硫磷酰氯合成蠅毒磷。中間體氯代香豆素的制取國外一直使用下述工藝方法：即將乙酰乙酸乙酯和間苯二酚合成無氯香豆素，然后將無氯香豆素溶解于醋酸和四氯化碳中，然后通入氯氣合成制得氯代香豆素。這種工于醋酸和四氯化碳用量大，用過后又不能回收，造成成本過高。
本發(fā)明為一種新的制取蠅毒磷中間氯代香豆素的工藝方法。
本發(fā)明的方法為按1∶1的克分子比例將乙酰醋酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5）和氯氣分別通入裝有日光燈的反應(yīng)罐內(nèi)，日光燈的瓦數(shù)為25瓦以上，前述兩種物質(zhì)在日光燈的照射下保持4-10小時即可制得符合要求的氯代乙酰醋酸乙酯（CH3COCHClCOOC2H5），然后將其與間苯二酚環(huán)化成氯代香豆素（3-氯-4-甲基-7-羥基香豆素）。
本發(fā)明的工藝較之傳統(tǒng)工藝有著原料種類少、工藝路線短、成本低、設(shè)備和操作簡單等優(yōu)點。
實施例：按克分子1∶1的比例將氯氣和乙酰醋酸乙酯通入反應(yīng)罐內(nèi)，反應(yīng)罐體積100立升，反應(yīng)罐內(nèi)裝有60瓦日光燈一支，經(jīng)8小時照射后制得氯代乙酰醋酸乙酯，然后將其與間苯二酚環(huán)化制成氯代香豆素;再將氯代香豆素與氧·氧-二乙基硫磷酰氯合成蠅毒磷。最后生成物經(jīng)中國科學(xué)院感光化學(xué)研究所用紅外分析、元素分析及核磁譜分析鑒定證明為蠅毒磷的分子結(jié)構(gòu)，反應(yīng)式如下：
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