[其他]5-(β-甲硫基乙基)海因水解制備蛋氨酸的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85108531
• 申請日: 1985-11-14
• 公開（公告）號: CN85108531A
• 公開（公告）日: 1987-05-20
• 發(fā)明（設計）人: 王建華;田東平;劉海智
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C07C149/247
• 分類號: C07C149/247
• 代理公司: 西北大學專利事務所
• 代理人: 黨惠清

目前國內外5-（β-甲硫基乙基）海因水解及水解產物精制制備蛋氨酸的方法，其水解催化劑多為堿金屬和堿土金屬氫氧化物，例如NaOH、KOH、Ba（OH）₂、Ca（OH）₂等，見Britll，092，158特開昭50-106，901，以上的生產方法轉化率低。水解產物的精制用常規(guī)精制方法收率也低，一般在80%左右。

本發(fā)明為了彌補上述5-（β-甲硫基乙基）海因水解及水解產物精制制備蛋氨酸方法的不足，采取用在保證水解溫度前題下，排放反應生成氣體和用H₁₀₁技術提高了水解轉化率和精制收率。水解轉化率95-98%，精制收率90%以上。

本方法選用5-（β-甲硫基乙基）海因與氫氧化鈉摩爾比為1∶1.3～2.2，在150-170℃下排放出反應生成的部分氣體，維持釜壓于5.8～7Kg/cm²下水解，可使水解轉化率達95%以上。

所謂H₁₀₁技術是建立在蛋氨酸溶解度曲線硫酸鈉或氧化鈉溶解度曲線基礎上的，其方法是先從脫色后的水解液中結晶出蛋氨酸，然后濃縮濾液分出部分無機鹽，并用該無機鹽的熱飽和溶液洗滌濾出的無機鹽，把濾液與洗滌液合并，靜置結晶出第二批蛋氨酸，若除去的無機鹽為硫酸鈉，可維持濾液在32℃下結晶出蛋氨酸，把所得的第二批蛋氨酸用離子交換水洗滌得成品。將濾液再重復上述操作一次，最后殘液中蛋氨酸的殘存量約為1.6g/100ml。所得蛋氨酸純度在99%以上。

現將習用的后處理方法和采用H₁₀₁技術的精制收率比較列如下表中：

實施例

將17.4克（0.1mol）5-（β-甲硫基乙基）海因和8克（0.2mol）氫氧化鈉在266毫升水中的溶液加入500毫升高壓釜中，起動攪拌器，緩慢加熱至反應溫度160℃，在該溫度下排放出反應生成的部分氣體，維持釜壓5.8kg/cm²，反應一小時后，迅速冷卻至室溫，取出反應液進行后處理。其水解轉化率為96%。

將含0.1mol5-（β-甲硫基乙基）海因的水解液加入1克活性炭和少許EDTA進行脫色處理。把熱過濾后的濾液用70%的硫酸酸化至PH＝5～6，在室溫下靜置四小時，析出大量蛋氨酸晶體，濾出蛋氨酸，用適量離子交換水洗滌兩次得蛋氨酸成品。將濾液減壓濃縮至30毫升，在120℃下熱過濾除去硫酸鈉，然后再用沸騰的飽和硫酸鈉溶液20毫升洗滌濾出的硫酸鈉，將濾液于32℃下靜置結晶，過濾出第二批蛋氨酸晶體，用適量離子交換水洗滌濾出的蛋氨酸。再將濾液重復上述操作一次。共得蛋氨酸12.8克，精制收率90%。