[其他]乙烯-醋酸乙烯共聚物粉末的制法無效
| 申請號: | 85108354 | 申請日: | 1985-10-28 |
| 公開(公告)號: | CN85108354A | 公開(公告)日: | 1986-09-03 |
| 發明(設計)人: | 張偉明;龐安全 | 申請(專利權)人: | 化學工業部上?;ぱ芯克?/a> |
| 主分類號: | C08J3/16 | 分類號: | C08J3/16 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 上海市云嶺*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙烯 醋酸 共聚物 粉末 制法 | ||
本發明是屬于用介質分散法制乙烯共聚物粉末的工藝。
在已有技術中,由高壓法制得的顆粒狀EVA產品粉末化的方法常用的有機械粉碎法和化學分散法兩種,機械粉碎是在具有高剪切力的粉碎機內用液氮使顆粒狀EVA冷到玻璃化溫度以下,粉碎為不規則形狀的粉末,此法需要特殊的設備和冷源。化學分散法又分為溶介沉淀法和介質分散法,溶介沉淀法是將顆粒狀EVA溶于甲苯、二甲苯溶劑中,然后添加多量的甲醇沉淀劑,而沉淀出粉末狀的EVA,此法操作過程復雜,溶劑損失會引起公害,要將EVA粉末中的溶劑完全除去也存在著困難,在貯藏過程中,由于溶劑的滲出會導致粉末顆粒的粘結。介質分散法是在保持有高度剪切力的攪拌條件下,在EVA軟化點以上的溫度,依靠分散劑在適當的液體介質中將EVA分散,如美國4151133號專利所述的是在水介質中用硬脂酸鈉做分散劑,150~270℃時,15~35%(重量)極性共聚單體的烯烴共聚物粉末制造工藝,用該專利的方法只能在較高的溫度和分散劑用量大的情況下制得VA>15%(重量)以上的EVA粉末,但對VA<15%(重量)的顆粒狀EVA就不易分散。
本發明的目的是在較低的溫度和較低的壓力情況下,使用少量的復合分散劑制取VA含量在6~45%(重量)的EVA粉末。
本發明的構思是在EVA粉末制造工藝中用復合分散劑。復合分散劑含有三個組成部分,第一部分和第二部分都是陰離子表面活性劑,第一部分是用高碳一元羧酸皂類,如月桂酸皂、豆寇酸皂、棕櫚酸皂、油酸皂、硬脂酸皂和山萮酸皂等,其中較經濟的和效果較好的是硬脂酸皂類。第二部分是烷基芳基磺酸鈉,烷基是從C12~C18,芳基是苯基或萘基,其中常用的是十二烷基苯磺酸鈉。第三部分是難溶性的無機鹽或金屬氧化物如硫酸鋇、硫酸鎂、硫酸鈣、磷酸鈣、碳酸鈣、鋅白、氧化硅、氧化鈦、氧化鋁等。添加這部分物質的目的是對被分散的EVA粉末起保護作用,不使其再熔合成團。這三部分的組成比是硬脂酸鈉:十二烷基苯磺酸鈉∶金屬氧化物=1~10∶0.5~5∶0.1~3(重量)或硬脂酸鈉∶十二烷基苯磺酸鈉∶難溶性的無機鹽=1~10∶0.5~5∶0.1~3(重量)。分散劑與聚合物的比是0.02~0.1(重量),水與聚合物的比是1~10(重量)。
本發明是將水、VA含量在6~45%(重量)的顆粒狀EVA和分散劑按一定的量加入反應釜中,釜內裝有高速分散器型的葉輪攪拌漿,釜帶有可供加熱和冷卻的夾套,加熱到100℃左右,然后開動高速攪拌器轉速為1000~2000轉/分,待升到所需溫度120~150℃、反應壓力0.5~6公斤/厘米(表壓)時即停止加熱。維持0.1~2時后冷卻到45~75℃,放入離心機過濾,熱水洗滌,再經干燥和過篩得到EVA粉末,產品不需要進行任何附加的后處理即可得到自由流動性良好的粉末,并且不用加抗粘結劑。
本發明的效果是工藝簡單流程短,反應壓力低有利于工業生產,產品形狀規整不含有毒溶劑。EVA粉末和氯乙烯接枝共聚物與聚氯乙烯相比缺口沖擊強度提高6倍以上。EVA粉末還可作粘合劑原料,具有粘結性能好,熨燙溫度低,特別適用于裘皮襯和絲綢襯。還可用作地毯背襯粘結劑、粉末涂復加工和回轉成型加工。
下面是本發明的最佳實施例。
實施例1、在150立升的高速攪拌釜中加入VA含量28%(重量)的EVA顆粒料10公斤,水40公斤,硬脂酸鈉250克,十二烷基苯磺酸鈉150克,金屬氧化物100克,然后加熱到120~130℃,攪拌0.5小時,攪拌的轉速是1500轉/分。冷卻到50℃,把料放到離心機過濾、再洗滌干燥后得到粒度直徑為200~300微米自由流動性良好的EVA粉末。
實施例2、在150立升的高速攪拌釜中加入VA含量6%(重量)的EVA顆粒料10公斤、水45公斤、硬脂酸350克、十二烷基苯磺酸鈉200克、氫氧化鈉50克和金屬氧化物120克。然后加熱到150℃,共攪拌2小時,轉速是1500轉/分。冷卻到60℃,把料放到離心機過濾,再洗滌干燥后得到粒度直徑為200~300微米自由流動性良好的EVA粉末。
比較例,除了不加金屬氧化物之外其它與實施例2相同,則得不到粉末狀EVA產品。
實施例3、在150立升的高速攪拌釜中加入VA含量45%(重量)的EVA顆粒料10公斤、水45公斤、硬脂酸鈉250克、十二烷基苯磺酸鈉150克和金屬氧化物150克。然后加熱到150℃,攪拌0.5小時,轉速是1500轉/分。分散過程結束后冷卻到50℃,開啟出料伐,將分散液放入離心機過濾,再經洗滌干燥得到粒度直徑為200~300微米的EVA粉末。
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