[其他]一種脈沖積分火焰原子吸收光譜技術

無效

• 申請號: 85108308
• 申請日: 1985-11-05
• 公開（公告）號: CN85108308A
• 公開（公告）日: 1987-05-13
• 發明（設計）人: 王鳳山
• 申請（專利權）人: 山東省化學研究所
• 主分類號: G01J3/28
• 分類號: G01J3/28
• 代理公司: 山東省專利服務處
• 代理人: 楊金海

本發明屬于原子吸收光譜技術領域。

常規的火焰原子吸收光譜技術是采用連續霧化樣品溶液，測量達到飽和量吸收信號的高度。存在的最大問題是耗用試樣量大，對于取樣量少，又要測定多種元素、或待測元素的含量低不能過度稀釋的樣品，諸如醫學、生物學、考古學、天體學等方面則難以滿足。

本發明的任務，就是研究一種減少試樣量，提高靈敏度的火焰原子吸收光譜技術，以滿足醫學、生物學、考古學、天體學等方面只能取少量樣品測定多種元素的要求。

為了實現本發明的目的，本發明人采用了下面三種技術：

1.在霧化室前面，安裝了一個樣品注入器，圖Ⅰ是本發明的樣品注入器具體結構的縱向剖面圖，參照圖Ⅰ。一個由不銹鋼或玻璃制作的T形三通腔〔8〕，腔體積小于100μl，水平一端與霧化室〔9〕相接，頂端以軟橡皮墊〔2〕、螺帽〔3〕密封組成，螺帽上留有進樣孔〔1〕，用注射器從進樣孔進樣。下端與微型單向閥相接，閥下接塑料毛細管。

樣品注入器還可以頂端與霧化室相接，從側端水平注入樣品。

2.為防止注射進樣時試液倒流至塑料毛細管中，保證注入樣品全部進入霧化室，設計了一種微型單向閥。圖Ⅱ是本發明的微型單向閥具體結構的縱向剖面圖，參見圖Ⅱ。一個由塑料毛細管〔7〕、玻璃錐〔10〕、不銹鋼毛細管〔6〕〔11〕組成的微型單向閥。〔6〕的下端為斜截面，〔11〕的上端為磨光的圓錐面。閥下接吸提溶液的塑料毛細管。當進樣時，由于注入試液的沖力使玻璃錐下沉。落于不銹鋼管口〔11〕而將其封閉，樣品液只得從側腔進入霧化室。當試液注完后，壓力降低，玻璃錐升起，載液暢通，呈進樣的準備狀態。

3.增裝了一個模擬積分儀，注入的試樣原子化后，產生一脈沖信號，信號的大小，即信號-時間曲線所包含的面積，相應于試樣中被測元素的量，此面積由積分儀測出。當儀器操作條件、進樣量、進樣速度都固定時，所得信號的輪廓應相似。這時，有變化的是被測元素的量所導致信號面積的變化。因此可根據峰面積的大小確定被測元素的量，進行定量分析。

下面利用本發明的脈沖積分火焰原子吸收光譜技術與常規火焰原子吸收光譜技術在實施例中測定了Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn等元素進行了對比實驗。

實施例：

實驗條件：火焰，C₂H₂1.36升/分，空氣（總）9.6升/分。提升量，常規 4毫升/分，本法 2毫升/分。進樣量，常規大于0.55毫升，本法 200微升。

進樣時間????0.5秒。

表1????若干元素的測定結果

通過上面的實施例說明了本發明既保留了常規火焰原子吸收光譜法簡便、穩定的優點，又能達到少耗用樣品的目的，而且靈敏度還稍有提高。