[其他]脂肪酸酰乳酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 85108098
• 申請日: 1985-11-06
• 公開（公告）號: CN85108098A
• 公開（公告）日: 1987-05-13
• 發明（設計）人: 李毓璞;劉萬鵬;莊則英;穆德駿
• 申請（專利權）人: 北京市糧食科學研究所
• 主分類號: C07C69/68
• 分類號: C07C69/68;C11C3/00;A21D2/16
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 羅英銘,陳季壯

本發明涉及一種脂肪酸酰乳酸鹽的制備方法，更確切地講本發明涉及以高級脂肪酸，乳酸，和堿金屬或堿土金屬的氫氧化物或碳酸鹽或碳酸鹽的混合物來制備脂肪酸酰乳酸鹽的方法。制得的產品可作為食品添加劑廣泛應用于食品工業，尤其是烘焙業。

合成脂肪酸酰乳酸鹽的方法已有報導。美國專利2789992曾公布過使用脂肪酸酰氯與乳酸進行酯化，再用堿性物質中和生成的脂肪酸酰乳酸鹽的方法，其方法首先將脂肪酸同三氯化磷反應，生成脂肪酸酰氯，再與乳酸或聚合態乳酸進行酯化反應生成脂肪酸酰乳酸，然后用堿金屬或堿土金屬的氫氧化物或碳酸鹽中和，生成脂肪酸酰乳酸鹽，以無水乙醇重結晶來精制，其產物通式為：

式中RCO-為具有16-24個碳原子的脂肪酸酰基，n為1-8.5，X為堿金屬或堿土金屬離子。但該方法需用腐蝕性很強的三氯化磷試劑，反應過程中有氯化氫氣體產生，產品需重結晶。

美國專利2733252公布了另外一種制備脂肪酸酰乳酸鹽的方法，其方法是：將脂肪酸，乳酸鹽一起混合，加熱至150-250℃，反應1至4小時，產物的通式為：

RCO-為沸點高于250℃的脂肪酸的酰基，x為1至4，y為陽離子。

美國專利3636017公布的另一種制備脂肪酸酰乳酸鹽的方法是：乳酸先同一種水溶性堿金屬或堿土金屬的堿生成乳酸鹽，乳酸鹽再同脂肪酸酯化，生成脂肪酸酰乳酸鹽。

本發明主要的改進是：

1.先用脂肪酸和乳酸在150-250℃下進行酯化反應生成脂肪酸酰乳酸，再用堿金屬或堿土金屬的氫氧化物或碳酸鹽進行中和，生成脂肪酸酰乳酸鹽。

2.用一種混合堿，優先選用碳酸鹽混合物最好是碳酸鈉和碳酸鈣的混合物進行中和，并選擇其最佳比例。

在烘焙食品行業中，常用的添加劑是硬脂酸酰乳酸的鈉鹽和鈣鹽。其中鈉鹽具有優良的乳化性能，而鈣鹽的乳化性不佳，但對烘焙食品具有優良的起發作用。鈉鹽吸濕性強，常給粉碎加工帶來一定的困難，而鈣鹽不易吸濕。

以本發明方法制備出的脂肪酸酰乳酸鈉、鈣混合鹽具備了鈉鹽和鈣鹽的優點，在烘焙食品，尤其是在面包的制作中應用，優于單一的鈉鹽或鈣鹽，而且，以本發明方法制備出的混合鹽，粉碎加工極為便利，用普通的設備很容易粉碎成80-160目的粉末狀物質，便于與面粉直接混合使用。

本發明中脂肪酸酰乳酸鹽的制備過程主要是：

（1）將14至24個碳原子的脂肪酸，優先選用16至18個碳原子的飽和脂肪酸在惰性氣體氣氛中加熱至50～150℃，優先選用120～150℃，然后在攪拌下加入脂肪酸當量的0.5至2.5倍的乳酸，乳酸的純度應大于80%，控制加料速度，使乳酸在20～90分鐘內加完，然后升溫至150～250℃，最好是180～220℃，進行酯化反應，反應時間為1.5至10小時，優先選用3.5～5小時，酯化反應中生成的水可以真空或常壓法從反應釜內排出。

（2）酯化反應完成后，用堿金屬或堿土金屬的氧化物，氫氧化物或碳酸鹽進行中和，所用的堿可以是單一的，也可以是兩種或兩種以上堿的混合物，優先選用碳酸鹽的混合物進行中和，最好用碳酸鈉和碳酸鈣的混合物進行中和，其混合物摩爾比一般是1∶0.2～0.8，優先選用的摩爾比是1∶0.3～0.5。中和時的溫度為150℃至250℃，優先選用180℃～200℃，中和反應時間為0.5至2.5小時。

（3）中和反應產物是棕色粘稠液體，可以用自然冷卻或強制冷卻的方法使其凝固為固體，這種固體很容易粉碎。

下面的實施例將進一步介紹本發明。

實施例1

將2.5公斤硬脂酸（規格為工業一級品，粉狀，硬脂酸約60%，棕櫚酸約40%）裝入5立升帶有攪拌器的三頸瓶中，通入氮氣保護，加熱至120℃，在攪拌條件下，在45分鐘內將1.58公斤乳酸（乳酸含量80%）滴加至其中，升溫至180℃，在這一溫度下保持3.5小時。同時排出生成的水。酯化反應完成后，在20分鐘內均勻地加入0.35公斤的碳酸鈉，將溫度升至220℃，反應1小時，得到3.7公斤硬酯酸（棕櫚酸）酰乳酸鈉。將該產物自然冷卻，凝固后破碎。產物的熔點45-48℃，酸值89，（毫克KOH/克）酯值144（毫克KOH/克）。

實施例2

將2.5公斤硬酯酸（三壓硬酯酸）裝入5立升裝有攪拌器的三頸瓶中，通入氮氣保護，加熱至150℃。在攪拌下，在45分鐘內將1.58公斤乳酸（乳酸含量83%）滴加至其中，升溫至270℃，在這一溫度下保持3.5小時同時排出生成的水。酯化反應完成后，在20分鐘內均勻地加入0.35公斤碳酸鈣，反應30分鐘得到3.8公斤硬酯酸酰乳酸鈣。