[其他]含有1，2，4-三唑衍生物的植物保護(hù)劑的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 85107316
• 申請(qǐng)日: 1985-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN85107316A
• 公開（公告）日: 1987-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 岡瑟·赫巴克;克勞斯·伯爾;赫曼·彼寧格
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 赫徹斯特股份公司
• 主分類號(hào): C07D249/08
• 分類號(hào): C07D249/08;C07D413/08;A01N43/653;//;3744;3306;3710;4740)
• 代理公司: 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利代理部
• 代理人: 戴真秀,俞輝君

1、制備一種植物保護(hù)劑的方法，該植物保護(hù)含有式Ⅰ化合物或其鹽(當(dāng)X=OH時(shí))，以及惰性載體，將上述組分混合在一起得到的保護(hù)能夠用于農(nóng)業(yè)，

其中Z可以相同或不同，它表示鹵素，硝基，氰基，三氟甲基，(C1-C4)的烷基，(C1-C4)的烷氧基或(C1-C4)烷硫基，其中烷基，烷氧基，烷硫基可以被一個(gè)或多個(gè)鹵原子(特別是氟或氯)取代，Z也表示可以被(C1-C4)烷基取代的(C3-C6)的環(huán)烷基，以及苯基或苯氧基，其中苯基和苯氧基可以被鹵素單或多取代和/或被三氟甲基單取代；

Y表示氫，可以被鹵原子全部或部分取代的和/或被(C1-C4)的烷氧基或(C1-C4)的烷硫基單取代的(C1-C4)的烷基，(C2-C6)的鏈烯基或(C2-C6)的炔基，或者表示可以被(C1-C4)的烷基和/或二氯乙烯基取代的(C3-C6)環(huán)烷基；X表示羥基，(C1-C4)的烷基，(C3-C6)的環(huán)烷氧基，苯基-(C1-C6)的烷氧基，苯氧基，(C2-C6)的鏈烯氧基，(C1-C6)的炔氧基，(C1-C6)的烷氧基或(C1-C6)烷硫基，其中烷氧基或烷硫基可以被下述基團(tuán)取代：(C1-C2)的烷氧基，單-(C1-C4)的烷基氨基羰基，二-[(C1-C4))的烷基]氨基羰基，苯基氨基羰基，N-[(C1-C4)的烷基]-N-苯基-氨基羰基，單-(C1-C6)的烷基氨基，二-[C1-C6]的烷基氨基，[C1-C6的烷基]羰基氧基，[C1-C2]的烷硫基，氰基或鹵素，或者X表示具有下式的基團(tuán)：

其中R表示氫或(C1-C4)的烷基，或表示單-(C1-C4)的烷基氨基，二-(C1-C4)的烷基氨基，(C5-C6)的環(huán)烷基，吡啶子基。

嗎啉代，2，6-二甲基嗎啉代或具有式-ON=的基團(tuán)，其中R¹和R²可以相同或不同，它們表示(C1-C4)的烷基，R¹和R²也可形成五元環(huán)烷基，六元烷基或七元環(huán)烷基；n表示數(shù)字0，1，2或3。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中植物保護(hù)劑含有權(quán)利要求1中的式Ⅰ化合物，其中Y表示可以全部或部分被F，Cl或Br取代的（C1-C2）的烷基。

Z可以相同或不同，它表示鹵素，（C1-C4）的烷氧基，（C1-C4）的烷基或CF₃。

X表示（C1-C6）的烷氧基或羥基，n表示1，2，或3。

3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中Y表示CCI₃，CHCI₃，CHF₂，CF₂或CH₃。

4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中植物保護(hù)劑與下述除草劑組合：硫代氨基甲酸酯類，氨基甲酸酯類，N-乙酰鹵苯胺類，苯氧基-，萘氧基-，苯氧基苯氧基-或雜芳氧基苯氧基-羧酸酯類，或雙甲酮肟類衍生物。

5、保護(hù)作物免遭除草劑的毒害植物副作用的方法，該方法包括用有效量的權(quán)利要求1所述式Ⅰ化合物，在使用除草劑之前、之后或使用除草劑的同時(shí)處理植物，植物種子或栽培區(qū)域。

6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中使用的除草劑是硫代氨基甲酸酯，氨基甲酸酯，N-乙酰鹵苯胺，苯氧基-，萘氧基-，苯氧基苯氧基-或雜芳氧基苯氧基-羧酸酯或雙甲酮肟衍生物。

7、制備通式Ⅰ化合物的方法，

其中Z可以相同或不同，它表示鹵素，硝基，氰基，三氟甲基，（C1-C4）的烷基，（C1-C4）的烷氧基或（C1-C4）烷硫基，其中烷基，烷氧基和烷硫基可以被一個(gè)或多個(gè)鹵原子（特別是氟或氯）取代，Z或者表示能夠被（C1-C4）烷基取代的（C3-C6）的環(huán)烷基，以及苯基或苯氧基，其中苯基和苯氧基可以被鹵素單取代或多取代和/或被三氟甲基單取代。

Y表示氫，可以全部或部分被鹵原子取代的和/或被（C1-C4）的烷氧基或（C1-C4）的烷硫基單取代的（C1-C4）的烷基，（C2-C6）的鏈烯基或（C2-C6）的炔基，或者表示可以被（C1-C4）的烷基和/或二氯乙烯基取代的（C3-C6）的環(huán)烷基。

X表示羥基，（C1-C4）的烷基，（C3-C6）的環(huán)烷氧基，苯基-（C1-C6）的烷氧基，苯氧基，（C2-C6）的鏈烯氧基，（C2-C6）的炔氧基，（C1-C6）的烷氧基或（C1-C6）烷硫基，其中烷氧基或烷硫基可以被下述基團(tuán)取代：（C1-C2）的烷氧基，單-（C1-C4）的烷基氨基羰基，二-〔（C1-C4）的烷基〕氨基羰基，苯基氨基羰基，N-〔（C1-C4）的烷基〕-N-苯基-氨基-羰基，單-（C1-C6）的烷基氨基，二-（C1-C6）的烷基氨基，（C1-C6的烷基）羰基氧基，（C1-C2）的烷硫基，氰基或鹵素或者X表示具有下式的基團(tuán)：

其中R表示氫或（C1-C4）的烷基，或表示單-（C1-C4）的烷基氨基，二-（C1-C4）的烷基氨基，（C5-C6）的環(huán)烷基氨基，吡啶子基。

嗎啉代或2，6-二甲基嗎啉代或具有式的基團(tuán)，其中R¹和R²可以相同或不同，它們表示（C1-C4）的烷基，R¹和R²也可形成五元環(huán)烷基，六元環(huán)烷基或七元環(huán)烷基。

n表示數(shù)字0，1，2或3。

或者制備通式Ⅰ化合物的鹽（當(dāng)X＝OH時(shí)）的方法，該通式Ⅰ化合物和其鹽均可用于農(nóng)業(yè)，如果X＝（C1-C4）的烷基，則Y表示CCI₃或CHCI₂，但是下面的通式Ⅰ化合物除件：其中

a）Y表示H，（Z）n表示H，4-Cl，4-CH₃，2-OCH₃，4-OCH₃或4-OC₂H₅，X表示OH，OCH₃或OC₂H₅。

b）Y表示CH₃，（Z）n表示4-NO₂，4-OCH₃，2-Cl，4-Cl，2-OCH₃-4-ON₂或2-CH₃-4-NO₂，X表示OH或OC₂H₅。

c）Y表示C₂H₅或CH（CH₃）₂，（Z）n表示H，X表示OCH₃，

該制備方法包括：

A）將式Ⅱ化合物：

（其中X¹與X的含意相同，但不能是羥基）

a1）與通式為Y-CO-Cl的化合物反應(yīng)，或者

a2）與通式為Y-CO-O-CO-Y的酸酐反應(yīng)，或者

a3）與通式為Y-C（OR¹）₃的原酸酯反應(yīng)，其中R¹表示（C1-C4）的烷基，或者

B）和果化合物中Y＝H或（C1-C4）的烷基，則將方Ⅲ化合物與堿反應(yīng)，

其中Y¹表示氫或（C1-C4）的烷基，R³表示（C1-C4）的烷氧基或CH₃。

如果需要，將在a1）和a2）情況下得到的化合物在醋酸中加熱，并通過制備衍生物的方法將得到的式Ⅰ化合物轉(zhuǎn)化成具有式Ⅰ的其它化合物或其鹽。