[其他]鈷鎳合金廢料的綜合處理法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 85106849 | 申請日： | 1985-09-13 |
| 公開（公告）號： | CN85106849A | 公開（公告）日： | 1987-03-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 閻惠明 | 申請（專利權(quán)）人： | 葫蘆島鋅廠 |
| 主分類號： | C22B23/04 | 分類號： | C22B23/04;B01D11/04 |
| 代理公司： | 中國有色金屬工業(yè)總公司專利事務(wù)所 | 代理人： | 王瑞恒,申國賢 |
| 地址： | 遼寧省錦州*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鎳合金 廢料 綜合 處理 | ||
本發(fā)明屬濕法冶金，特別涉及從鈷鎳合金廢料中提取鈷、鎳等有價金屬。
鈷鎳合金廢料一般含有Co、Ni、Fe、Cu等有價金屬。目前，國內(nèi)處理鈷、鎳合金廢料時，大多是先用火法處理，后用濕法處理，如：
1、采用低溫氯化焙燒，生成FeCl3與氯化鈷、氯化鎳分離，氯化鈷、氯化鎳送濕法處理;
2、將合金在高溫下鑄成陽極，在硫酸溶液中電溶，再進行濕法處理;
3、將合金熔化水淬制粒，在硫酸溶液中進行堆浸。但浸出一定時間后，便被銅包裹使反應(yīng)中止。為了解決這一問題;a、加硝酸溶解去膜;b、采用滾動浸取（磨擦）去銅。
采用上述多法的主要缺點是能耗大、勞動條件差。
國外在對含鈷鎳的溶液進行萃取時，一般用有機磷酸等作為萃取劑，例如美國專利US????3399055、US????4088733、US????4246240中所述的萃取劑均為此類。
用此類萃取劑分離鈷鎳同樣面臨著反萃除鐵的問題，按常規(guī)，反萃除鐵劑一般采用鹽酸，但鹽酸不僅反萃效率低，再皂化時有機相出現(xiàn)棕紅色沉淀物，須過濾方可進入萃取系統(tǒng)，給工藝帶來困難，而且勞動條件差，對設(shè)備腐蝕較強。據(jù)清華大學(xué)核能技術(shù)研究所1983年6月發(fā)表的《乙基磷酸甲庚酯對鎳、鈷和其它雜質(zhì)元素的萃取行為》一文所述，采用草酸作為有機相5709中鐵的反萃劑，在技術(shù)上是先進可行的。但草酸作為鐵的反萃劑，其成本是一個必須解決的難題，草酸如不能再生反復(fù)使用僅一次性使用便廢棄，那么效果再好，也只好望而卻步，所以草酸能否再生反復(fù)使用是其能否工業(yè)實用的關(guān)鍵。
為了克服上述缺點和不足，本發(fā)明提供了一種鈷鎳合金廢料的全濕法處理新工藝，從而可達到工藝簡單可靠，成本較低，改善勞動條件，各種形體的鈷鎳合金均可直接處理的目的。
本發(fā)明所述的工藝流程如附圖所示。1是鈷鎳合金廢料。2是CuSO4溶液。3是溶浸。
根據(jù)1982年11月葫蘆島鋅廠研究所《國外鈷冶煉》所述，蘇聯(lián)在含Cu 10～20克/升，酸50～60克/升，富氧空氣條件下用硫酸銅置換浸出，可得含Co 5～8克/升、Ni 12～20克/升、Cu 6～12克/升的溶液。但按此條件進行浸出，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)進行30分鐘后，合金被銅包裹，置換反應(yīng)中止。因此，本發(fā)明在該步驟做了改進，即，在一定量的水溶液中加入廢鈷鎳合金，通過升溫、鼓風(fēng)或不鼓風(fēng)，定量加入含Cu++的硫酸銅溶液，然后停風(fēng)停汽，靜置反應(yīng)11～18小時產(chǎn)出含鈷、鎳、銅、鐵的溶液，并產(chǎn)出部分銅粉。在本步驟所述的鼓風(fēng)條件下，合金生成的海綿銅可自行脫離。在本步驟所述的不鼓風(fēng)條件下，合金周圍生成的海綿銅也可以疏松狀態(tài)在合金圍繞，反應(yīng)仍能順利進行。
4是溶浸后生成的銅粉。5是溶液。6是除鐵和鋁步驟。由于上述步驟產(chǎn)出的溶液中含銅量很低（可≤0.01克/升），因此本步驟不必再除銅，僅除鐵和鋁即可。除鐵和鋁采用常規(guī)的黃鈉鐵礬法。
7是萃取系統(tǒng)。8是CoSO4溶液（送鈷電解系統(tǒng)處理）。9是NiSO4溶液（用于制取NiSO4鹽）。在萃取系統(tǒng)中，采用的萃取劑是P507，稀釋劑是200號溶劑油，采用串級萃取原理得純度為99.9%的硫酸鎳溶液和純度為99.5%的硫酸鈷溶液，分段反萃可進一步提高硫酸鈷的純度。
自P507應(yīng)用于鎳鈷萃取分離后，便一直存在著鐵的反萃這一難題，經(jīng)采用草酸對P507有機相中的鐵進行反萃的實驗，得到了與《乙基磷酸甲庚酯對鎳鈷和其它雜質(zhì)元素的萃取行為》一文中所述的相似的結(jié)論：鐵的反萃率隨試劑濃度的提高而提高，而隨相比的增加而下降。實驗結(jié)果見表一，表二。
Fe＝1.2毫克/升、H2C2O4＝30克/升反萃時間：8分鐘。
經(jīng)草酸反萃后的有機相再皂化時無棕紅色沉淀，從表一可見，當(dāng)草酸濃度為30克/升，相比為1∶1時，鐵的反萃率是理想的。
現(xiàn)在，草酸再生的問題顯得格外突出。為了解決這一問題，本發(fā)明選用了經(jīng)過處理的陰離子交換樹脂作為再生劑，從而創(chuàng)立了草酸再生工藝。該結(jié)果見表三。
表三????交換前后草酸液含鐵量（小型試驗）
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