[其他]一種測定氯化氫中痕量水的方法

無效

• 申請號: 85106189
• 申請日: 1985-08-20
• 公開（公告）號: CN85106189A
• 公開（公告）日: 1987-04-29
• 發明（設計）人: 宋為民;馬貴諄;白桂華
• 申請（專利權）人: 北京化纖工學院;北京氧氣廠;吉林省通用機械廠
• 主分類號: G01N25/56
• 分類號: G01N25/56
• 代理公司: 紡織專利咨詢服務中心
• 代理人: 劉卓夫

本發明是一種測定高純氯化氫中痕量水份的新方法。

眾所周知，分析水含量的方法有很多，但由于水是極性分子，很容易被吸附在分析儀器的器壁、管路、閥件上，其數量雖然很少，但在準確度和精確度要求很高的痕量水份分析中，此干擾卻是很大的，不容易忽視的。又由于氯化氫是一種腐蝕性較大，化學性質相當活潑的物質，這就給分析儀器、設備的選擇和使用帶來更大的困難。此外，已往的分析痕量水方法，分析操作時間長，不利于使用。因此在工業上，在研究文獻中，還沒有發現測定氯化氫中痕量水小于10PPM的實用的分析方法。

分析氯化氫中痕量水的方法，有色譜法、卡爾弗休法、電流法和露點法等幾種。文獻Mioro-Chemical????Jonrnal????18????P234～239（1973）介紹的改進的卡爾弗休法，是已有方法中較精確的方法。其分析原理是，將氯化氫樣品通過干冰和甲醇混合造成的冷阱，令水冷凝下來，也即是水被濃縮，并與不含水的氯化氫氣體分離，之后放入溶劑（吡啶、甲醇），將冷凝水溶解下來，再用卡爾弗休法滴定，從而測定出氯化氫中痕量水濃度。

此方法的最佳測定條件為：冷阱溫度在-76-78℃之間;樣品流速在0.5升/分以下。在氯化氫水濃度低于100PPM條件下，氯化氫中水在冷凝管處可以完全被捕集下來，痕量水測定準確在±1PPM之內。測定的代表數據如表1。

表1

流速????樣品體積????冷溫度????滴定體積????水濃度

（升/分）????（升）????（℃）????（毫升）????（PPM）

0.3????20????-78????1.26????12.6

0.4????20????-78????1.24????12.4

0.5????20????-78????1.28????12.8

0.6????20????-78????1.15????11.5

0.7????21????-78????1.09????10.4

0.8????20????-78????0.94????9.4

0.5????10????-78????0.61????12.1

15????-78????0.98????13.2

20????-78????1.25????12.5

該方法儀器構造如圖1所示。

但是該方法，由于卡爾弗休試劑與氯化氫起部分化學反應而影響準確度，在水濃度很低的情況下，誤差是很大的。溶劑和卡爾弗休試劑含有的水也對測定過程產生干擾。溶劑和卡爾弗休試劑有毒、有味，對操作人員會產生危害。又由于該方法測定過程麻煩，所以分析時間長。

本發明是一種新的測定氯化氫中痕量水濃度的方法，它的準確度較其他方法高，分析時間較短，設備簡單，所用樣品少，操作無毒，而且對分析儀器無腐蝕。

本發明的原理及方法，結合本發明儀器結構示意圖圖2進行說明。首先需測定標準水曲線。已知水濃度的氣體樣品可用硫酸鼓泡法獲得，把硫酸鼓泡器接在四通閥（3）和六通閥（4）之間。其六通閥系經過改造的六通閥、調節四通閥和六通閥，使高純氮氣（2）經過凈化器（9）、（10）、（11）由氣路Ⅱ進入四通閥，再經硫酸鼓泡四、六通閥由氣路Ⅴ放空，此時定量管（5）處于閉合狀態。冷凝前把定量管套上干冰即冷阱（6），冷凝一分鐘，再轉動六通閥，使定量管接通硫酸鼓泡器，以一定流速冷凝氣樣，冷凝到一定時間，即通過一定的體積后，轉動六通閥，使凈化的高純氮（2）通過定量管，立即取下冷阱，套上油浴并把熱解出來的水氣帶至電解池（7），由記錄器（8）記錄一個脈沖水量信號，利用計算法，作出脈沖面積與水含量的關系圖，即為標準水曲線。

如果有一已知含水濃度的高純氮氣，可不采用硫酸鼓泡法，讓高純氮氣直接由氣路Ⅲ進入四通閥，采用與上面相同測定方法，得到標準水曲線。