[其他]制備固態，除草的雙吡啶季鹽組成物的方法

無效

• 申請號: 85106125
• 申請日: 1985-08-10
• 公開（公告）號: CN85106125A
• 公開（公告）日: 1986-07-02
• 發明（設計）人: 喬治·T·科爾格羅夫;托馬斯·A·林德羅恩
• 申請（專利權）人: 麥克公司
• 主分類號: A01N43/40
• 分類號: A01N43/40
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 陶令靄

雙吡啶鎓（也稱為雙吡啶鎓陽離子）季鹽如同在美國專利4，118，218所載的是有效的除草劑。其中，百草枯（1，1′-二甲基-4，4′-雙吡啶鎓二氯化物）和殺草快〔6，7-二氫聯吡啶并（1.2-a;2′.1′-c）吡嗪聯鎓二溴化物〕是最通用的。這些化合物在商業上一般以含水的成份銷售。試圖將這些鹽制備成松散的可濕的粉末還沒有成功。在英國專利2，100，603描述可濕的粉末是采用粉狀的硅酸鈣作為載體。在J5????6152-401阿沙衣化學藥品（Asahi????Chemical）描述的粉末狀的組成物包括無機的硫酸鹽如硫酸鈉、硫酸鎂等，和防結塊劑如白碳，硼砂（四硼酸鈉），硅膠等。在美國專利4，118，218里介紹制備粒狀除草劑的方法包括在惰性載體上附著雙吡啶鎓季鹽的水溶液，載體最好用氯化鈣或氯化鈉。這專利也提及各種日本和英國專利介紹固態除草的組成物，但這些組成物中沒有一個在商業上是成功的。一般而言，早期技術的化合物沒有充分精選其有效成分，也沒有真正地能起水合作用或者防止有效成分結晶，于是提出一個可能的機會是干燥粉末的處理程序。結晶作用發生在除草的吡啶鎓鹽的水溶液干燥時。晶體也出現在這些鹽的干燥組成物內。

現在，高濃縮固態的雙吡啶鎓鹽除草的組成物已能制備。這些組成物不呈現表面結晶。制備的方法是將藻朊（酸）與雙吡啶鎓鹽混合，中和混合物使其生成絡合物，然后干燥。

本發明的組成物是固態的，除草的雙吡啶鎓季鹽與藻朊的絡合物中有14～52%（重量）是雙吡啶鎓鹽，這是以陽離子計算的。最好的藻朊是藻酸，這主要是粘度低〔少于20CP（厘泊），10%溶液〕。其中最好的雙吡啶鎓鹽是：

1，1′-乙烯-2，2′-雙吡啶鎓二嗅化物，

1，1′-二甲基-4，4′-雙吡啶二氯化物，

1，1′-雙-2-羥乙基-4，4′-雙吡啶鎓二氯化物，

1，1′-雙-3，5-二甲基嗎啉代羰基甲基-4，4′-雙吡啶二氯化物，

1-（2-羥乙基）-1′-甲基-4，4′-雙吡啶二氯化物，

1，1′-雙-氨基甲酰基甲基-4，4′-雙吡啶鎓二氯化物，

1，1′-雙-N，N-二甲基氨基甲酰基甲基-4，4′-雙吡啶二氯化物，

1，1′-雙-N，N-二乙基氨基甲酰基甲基-4，4′-雙吡啶二氯化物，

1，1′-雙-（哌啶子基羰基甲基）-4，4′-雙吡啶鎓二氯化物，

1，1′-雙丙酮基-4，4′-雙吡啶鎓二氯化物，

1，1′-二乙氧羰基甲基-4，4′-雙吡啶鎓二嗅化物，

或

1，1′-二烯丙基-4′-雙吡啶鎓二嗅化物。

其中以1，1′-乙烯-2，2′-雙吡啶鎓二嗅化物

和1，1′-二甲基-4，4′-雙吡啶鎓二氯化物為好。

本發明的絡合物的制備是靠雙吡啶鎓鹽與藻朊（酸）起反應。所謂藻朊指的是藻酸及其鹽。主要從海草得到的藻酸在工業上是現有的產品如KELACIDR（Kelco????Div.，Merck????&????Co.Inc.）。這些鹽包括適當的金屬鹽如強堿金屬，堿土金屬，銨鹽和有機衍生物和亞烷基二醇，丙二醇等同類物。這些鹽最好是水溶性的。最好的鹽是鈉、鉀、銨和丙二醇藻酸鹽。在本發明中，當要求很快水合作用時，具有很低粘度的藻酸（或它的鹽）是最好的（10%溶液，少于20厘泊）。（在這里所有的粘度都是在一個Brookfield????LVT粘度計上測量，采用適當的測量軸60轉/分）。當要求較慢的水合作用時，可以采用一種較高粘度的藻酸或一種藻酸鹽。將這些雙吡啶鎓鹽和藻朊混合并中和其混合物便形成絡合物。若干的方法都可以采用，例如：用盤附聚;鼓烘干，烘箱或射流烘干藻朊溶液;流床干燥器附聚;沉淀雙吡啶鎓鹽與藻朊溶液的非溶劑部份。簡便地摻入一種強堿到藻朊與雙吡啶鎓鹽混合物中并測量PH值以達到中和的目的。另方面，混合前定量的強堿可以存在于藻朊或雙吡啶鎓鹽之中。有效的強堿包括氨、氫氧化銨，氫氧化鈉和氫氧化鉀。下面很詳細地描述這些方法。各種變化如液滴的大小，烘干的溫度和時間，各成分的濃度等等都是本發明的范圍。

盤附聚