[其他]硫酸雙肼酞嗪的叔胺催化合成法無效
| 申請號： | 85105944 | 申請日： | 1985-12-25 |
| 公開（公告）號： | CN85105944B | 公開（公告）日： | 1988-03-23 |
| 發明（設計）人： | 高紹儀 | 申請（專利權）人： | 武漢化工學院 |
| 主分類號： | C07D237/34 | 分類號： | C07D237/34 |
| 代理公司： | 化學工業部化工專利服務中心 | 代理人： | 黃雪梅,錢鴻元 |
| 地址： | 湖北省武漢*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硫酸 雙肼酞嗪 催化 成法 | ||
【權利要求書】：
1、硫酸雙肼酞嗪的催化合成方法，將1，4-二氯酞嗪和水合肼在助溶劑和相轉移催化劑存在下，攪拌加熱，于回流溫度下進行相轉移催化反應，一步合成1，4-雙肼酞嗪，然后將所得雙肼酞嗪與硫酸成鹽，即得硫酸雙肼酞嗪，其特征在于：
1）第一步反應中采用脂肪族或芳香族叔胺為相轉移催化劑;
2）先將叔胺與1，4-二氯酞嗪加入反應，然后再加入水合肼和乙醇的混合液;
3）成鹽反應時，以第一步合成所得雙肼酞嗪粗品，不經脫色、重結晶精制直接與硫酸成鹽。
2、根據權利要求1所述的方法，其特征是相轉移催化劑叔胺的用量是1，4-二氯酞嗪起始原料的0.1%至1%（重量）。
3、根據權利要求1，2所述的方法，其特征是采用三乙胺為相轉移催化劑。
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