[其他]制備纖維活性染料的低鹽含水制劑的方法

無效

• 申請號: 85105802
• 申請日: 1985-07-30
• 公開（公告）號: CN85105802B
• 公開（公告）日: 1988-07-20
• 發明（設計）人: F·門寧格;K·奧皮茨;J·塞梅爾
• 申請（專利權）人: 赫司特公司
• 主分類號: C09B67/00
• 分類號: C09B67/00;D06P1/38;B01D13/00;B01D31/00
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 楊松堅

含氮纖維原料如羊毛、絲綢或合成酰胺纖維，特別是由天然或再生纖維素制成的纖維原料通常是用活性染料進行染色和印花的，所用的活性染料呈干粉形式，它含有無色標準試劑。若用這些染料粉配制印花色漿、軋染液和染色液就會出現一些問題，這不僅由于粉狀染料會產生令人討厭的粉塵，而且許多染料粉的潤濕性差，并且由于它含除塵劑，而除塵劑含有礦物油，從而也會導致油狀的沉積，會結成團塊或使染料粉不能完全溶解。

在進行染色的情況下，染料粉的這些缺點特別明顯，在低溫下很難制得高濃度的染料，例如，在短時間的浸軋一堆置法情況下，需要液體染色制劑，它比粉狀染色劑好得多，但是，液體制劑中所含的染料實際上只能用可溶性活性染料，并用水作溶劑來制備，尤其是，這類液體制劑還含有整個合成過程中引入的外來電解質，特別是堿金屬氯化物和/或堿金屬硫酸鹽。美國專利4072463、4149850和4078884中已介紹了這類活性染料的含水液體組合物。

對于水中溶解度低的活性染料來說，外來電解質的含量影響的后果是，使得實際使用的染料的含量高于10%（以重量計高于15%更好）的染色制備無法制備。常常會出現這樣的情況，需由氯化鈉和/或氯化鉀的鹽析作用，使活性染料離析。因此已設法用膜分離方法，最好用反向滲透或超濾方法使液體制劑，特別是含有活性染料制劑中的電解質干擾物除去，例如，在英國專利1359898、英國專利申請2015018、德國公開專利說明書（offenlegungsschriften）2948292和3148878及歐洲專利申請（公開號0041240A和0059782A）中對此作了介紹。但是，這些方法開，使含電解質的染料溶液（下文中，稱為稀溶液，若需要的話，該溶液可被周期地加熱至70℃）通過被陰離子交換膜限于陽極方向的那些通道。使含電解質的水溶液（下文也稱為濃溶液，該溶液的原始導電率最好為1毫西門子/厘米至10毫西門子/厘米，若需要的話，該溶液可被周期性地用于吸收分離的電解液）通過被陽離子交換膜限于陽極方向的那些通道。這些合電解質的水溶液可為濃度約為0.05-0.8%（以重量計）的硫酸鈉，氯化鈉或氯化鉀水溶液。用后一種膜（最好為一種陽離子交換膜）將稀溶液和濃溶液通道隔開的是固定陰極和陽極的隔膜，這隔膜可輸送含電解質的溶液。在電滲析過程中，最好用這種含電解質的溶液沖洗電極，以免干擾氣體的放出或反應，為盡可能抑制氣體的放出，在溶液中可特別加入活性炭。通常用于沖洗電極的溶液是Na₂SO₄含量約為1-4%（以重量計）的溶液。

所用的離子交換膜是具有陰離子和陽離子選擇性的膜，這種膜的選擇性滲透率高于0.9，其電阻低于5歐姆/厘米²，孔徑最好小于2毫微米[參見“脫鹽”，34卷，75-95頁（1980）]。這種膜對水的滲透率很小，僅通過與離子相結合的溶劑化的水的遷移而導致水的移動。這些離子交換膜通常由載體膜或由聚酯、聚乙烯或聚氯乙烯制成的織物組成，在載體膜或織物上涂有交換樹脂，或在織物上先使交換樹脂發生聚合，然后再按普通方法處理，以便制得陽離子或陰離子交換劑[參見ullmanns的化學技術大全，第四版（1977），13卷279頁等，特別是282、283頁以及296、297頁]。值得注意的是Na⁺型高選擇性強酸陽離子交換劑和Cl^-型強堿陰離子交換劑，其主要成分是苯乙烯和丁二烯的交聯共聚產物，分別用磺基和/或羧基以及季銨基團[如通式為-NA(+)3]]>，其中A為低級烷基，如甲基或乙基、β-羥乙基或氫）進行改性，支承織物為聚氯乙烯，例如，日本Asahi玻璃有限公司出售的離子交換膜，（分別稱為CMFV和AMV型（R）Seiemion離子交換膜）。本發明適用的這些離子交換有許多嚴重缺點。首先由于其壓力不可避免的會高達3-100巴，藉以克服待脫鹽溶液的滲透壓。此外，由于產生和維持這些壓力（例如用泵）要消耗能量，必須使用能承受高壓的昂貴設備。若用這些方法進行徹底的脫鹽，那么在加入幾次蒸餾水或去離子水后必須再重復該工序，結果會產生大量廢水，即使所用的膜對于99.5%的染料具有保持能力，這種廢水仍明顯帶色。若連續進行該工序，這些缺點也不可避免。