[其他]超微試樣超薄片的制備

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 85105786
• 申請(qǐng)日: 1985-07-30
• 公開（公告）號(hào): CN85105786B
• 公開（公告）日: 1987-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方克明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京鋼鐵學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 北京鋼鐵學(xué)院專利代理事務(wù)所
• 代理人: 楊玲莉

本發(fā)明是一種現(xiàn)代物理測(cè)試制樣的新技術(shù)。

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，新開拓的技術(shù)領(lǐng)域愈來(lái)愈廣泛，同時(shí)對(duì)微觀世界的研究也愈來(lái)愈重視，如要探查空氣污染的塵埃的成分結(jié)構(gòu)，要搞清物質(zhì)合成時(shí)形成的新相;要分析鋼中及其他合金中微量元素夾雜物等等，開展這方面的研究借助于現(xiàn)代物理測(cè)試儀器十分有效，但是由于研究的對(duì)象往往在微米數(shù)量級(jí)范圍，所以在制備樣品時(shí)，尤其是在制備透射電鏡所需小于2000超薄樣品時(shí)十分困難。目前這種樣品的制備一般采用離子濺射法，將樣品打穿，然后利用孔邊緣的薄層進(jìn)行測(cè)試，但是這時(shí)的薄層不一定是所要研究的部位，另外濺射過(guò)程，試樣溫度升高和去掉了樣品的一部分，致使所要研究的部位有可能被破壞掉。此方法不適用于超微和脆性試樣。

本發(fā)明的目的在于克服上述方法的不足，制備的樣品既薄又不破壞其組織的完整，適合于各種材料且大于5微米的微小物體，為超微物體制成超薄樣品提供了一種新方法。

超微物體制成超薄片的方法是在顯微鏡或掃描電鏡下對(duì)需要制備的試樣進(jìn)行鑒定和選樣，然后將事先拋光的金屬平臺(tái)（2）水平放置在電鍍槽（1）中，作為陰極，試樣（4）單層地放置在平臺(tái)（2）上。（見(jiàn)附圖1）。電鍍液（3）含有四甲基氯化胺1-5%、三乙醇胺5-10%、丙三醇5-10%，余量為甲醇。鍍液溫度保持在10℃-18℃。取另一金屬作為陽(yáng)極（5）同樣水平放置在電鍍槽中，接通直流電，其陰極電流密度在3-10mA/cm²之間，此時(shí)陽(yáng)極溶解，陰極被鍍上一層金屬膜，待電鍍層將試樣全部覆蓋，取出陰極（2），對(duì)金屬鍍層進(jìn)行磨拋，磨拋掉試樣的一半后，再對(duì)磨拋的平面電鍍一層金屬，取出陰極（2）進(jìn)行鑲樣，磨拋沒(méi)有鍍層的另一面，達(dá)到所需厚度，然后將鑲有試樣薄片的導(dǎo)體作為陽(yáng)極（5）進(jìn)行電解（見(jiàn)附圖2），試樣薄片隨陽(yáng)極溶解而從金屬導(dǎo)體上脫落下來(lái)。

實(shí)施例：將球墨鑄鐵中離析出來(lái)的直徑為20μm的球狀石墨單層地放置在陰極銅臺(tái)上進(jìn)行電鍍，鍍后試樣鑲?cè)虢饘巽~中，再經(jīng)過(guò)二面拋光制成薄片，在透射電鏡下可清楚地看到每一球狀石墨的真正核心（見(jiàn)照片1）與其薄片的衍射圖象（見(jiàn)照片2）。