[其他]溶劑萃取分離鎳鈷制備其凈化電解液的方法

無效

• 申請號: 85105504
• 申請日: 1985-07-19
• 公開（公告）號: CN85105504B
• 公開（公告）日: 1987-10-14
• 發明（設計）人: 公錫泰;包福毅;何培炯;崔秉一
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C22B23/04
• 分類號: C22B23/04;B01D11/04
• 代理公司: 清華大學專利事務所
• 代理人: 姚桂芬,張志東

1、用溶劑萃取從含鎳鈷的酸性溶液分離凈化鎳和鈷的方法，其特征在于用一種有機膦萃取劑（國內稱為5709）和所說的酸性溶液進行多級逆流萃取，萃取溫度35-60℃，萃取段出口萃余液的PH值4.0-6.0，萃余液經膜分相除油裝置除去其中的有機物，通過不溶陽極電積得到高純鎳產品，反萃后的含鈷溶液再經過5709萃取凈化得到高純鈷產品，有機膦萃取劑（5709）的結構式為

其中R₁為6-8碳原子的烷基，R₂為1-甲庚基。

2、按照權利要求1所述的方法，其特征在于所說的酸性溶液為硫酸選擇性浸出的含鎳和鈷溶液。

3、按照權利要求2所述的方法，其特征在于萃取段出口萃余液的PH值為4.0-6.0，最佳PH值為4.5-5.0。

4、按照權利要求2所述的方法，其特征在于萃取溫度為35-60℃，最佳萃取溫度50-60℃。

5、用于權利要求1或2所述的方法的萃取設備，其特征在于該設備為篩孔直徑3-6mm，呈正三角形排列，自由截面為35%，板間距50mm的脈沖篩板萃取柱，脈沖振幅12.5-15.0mm，脈沖頻率為80-100次/分。

6、用于權利要求1或2所述的方法的除油裝置，其特征在于該裝置為膜分相除油裝置，它包括攪拌室和分相室，分相室內排列著酸單烷基酯。其結構式為

其中R₁為6-8碳原子的烷基，

R₂為1-甲庚基。

萃取設備可用離心萃取器、混合澄清槽或萃取柱。本發明用脈沖篩板柱做為萃取設備，其結構參數和操作條件可為：篩孔直徑3-6mm，呈正三角形排列，自由截面35%，板間距50mm;脈沖頻率80-120次/分，脈沖振幅12.5～15mm;有機相做為連續相。

膜分相除油裝置由攪拌室和分相室組成，分相室內排列著若干包有分相膜可單獨拆裝的支架。

本發明的優點在于，選擇性酸浸出液經一步萃取除去溶液中的鈷及其它雜質，實現電解液的凈化;工藝主工序采用脈沖篩板萃取柱，結構簡單;膜分相除油裝置去除有機物效率高。總之，本發明工藝流程短，鎳鈷收率高。

圖1.為5709萃取分離鎳鈷凈化電解液流程圖。

下面結合圖1.對實施本發明進行詳細描述：

硫酸浸出液在萃取段〔1〕被萃取劑（5709-煤油）進行五級逆流萃取，浸出液中鈷、銅、鐵、鉛、鋅等被萃入有機相。萃取溫度為50-60℃，浸出液的PH值為6.0-6.3，有機相（5709）的皂化度30-50%，出口水相PH＝4.5-5.0，整個PH值從第一級至第五級逐步下降，這樣可使萃取劑的損失維持在最低水平并降低酸堿消耗。適當減小流比（O/A），包有分相膜可單獨拆裝的支架。