[其他]回收濃縮乙二醇的方法

無效

• 申請號: 85105148
• 申請日: 1985-07-06
• 公開（公告）號: CN85105148A
• 公開（公告）日: 1986-12-31
• 發明（設計）人: 尼爾;德拉諾伊
• 申請（專利權）人: 阿托化學公司
• 主分類號: C07C31/20
• 分類號: C07C31/20;C07C301/08
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 羅宏,劉元金

本發明是關于回收乙二醇的方法，而乙二醇是通過乙烯同氧氣相催化氧化反應制取環氧乙烷過程中生成的。

首先，為了從此反應產生的氣體混合物中分離出環氧乙烷，通常采用兩個步驟：

（1）吸收過程，即將氣體混合物同水接觸，形成含有溶解氣體（主要是二氧化碳）的環氧乙烷的稀釋水溶液;及

（2）解吸過程，即將吸收過程中產生的環氧乙烷水溶液在塔中同蒸汽作用，從塔底部放出水流，特別是不含乙二醇的水流，將之冷卻后可將其作為剛才所述兩個步驟中的第一個步驟所用的吸收液體。

該水流（此后稱之為“甘醇酸脂水”-G1）由于環氧乙烷在其所處的條件下，特別在解吸過程中發生水合作而逐漸地或不斷地富集乙二醇，如果不從中排出部分乙二醇，以便限制乙二醇濃度達到約10%（重量）最大值的話。

從環氧乙烷生產過程的經濟性考慮，包括污染問題，則要求回收排出的甘醇酸酯水中所含的乙二醇。實際上，這只是其中之一，除了乙二醇外，甘醇酸酯水中還含有其它醇類，如二甘醇或三甘醇，和難以處理的雜質，如美國專利第3904656號所指出的那些和鹽類，主要是碳酸鈉或碳酸鉀，以及羧酸的鈉和鉀鹽。這些鹽類的存在是由于向甘醇酸酯水中添加了含鈉或鉀的化合物（如氫氧化物）;另外，甘醇酸酯水還產生腐蝕，由于其含有二氧化碳和羧酸它的PH值通常呈酸性。

為了從甘醇酸酯水中分離乙二醇，曾提出一些復雜而又價昂的處理方法。

例如，美國專利第3904656號介紹，在直接把過程中產生的水流通到由環氧乙烷制乙二醇的過程之前，將排出的甘醇酸酯水通過離子交換樹脂和活性炭。

法國專利第2246527號提出一種通過反滲透法來處理排出的甘醇酸酯水的方法，一方面排出的水流含有乙二醇，約為最初乙二醇含量的60%，并且實際上不含鹽類;另一方面排出的水流，實際上所含的完全是鹽和殘余的乙二醇。前一種水流導入乙二醇生產裝置，而第二種水流中所含的乙二醇不再回收。

根據法國專利第2295938號，從排出的甘醇酸酯水溶液中分離乙二醇，是在直餾分離乙二醇之前，把甘醇酸酯水溶液通過陽離子交換器和陰離子交換器接觸。

尚無任何生產廠家實現了直接從排出的甘醇酸酯水中分離濃乙二醇，而又不事先分出其中所含鹽類的方法。

本發明提供從排出的甘醇酸酯水流中分離濃縮乙二醇的方法，而不必事先分離其中所含的鹽。根據本發明提供的從甘醇酸酯水中分離乙二醇的方法，甘醇酸酯水是在乙烯同氧氣相催化氧化反應制取環氧乙烷過程中，從環氧乙烷解吸塔的底部得到的。該方法包括將從上述環氧乙烷解吸塔底部得到的甘醇酸酯水直接通入在塔頂下面具有達12塊理論塔板的分離塔頂部，并間接加熱足以使甘醇酸酯水形成兩股物流：第一股氣體物流，含有的實質上是蒸汽，它從該分離塔頂部排出，送入上述環氧乙烷解吸塔中做為取物流;第二股含水物流，從該分離塔底部排出約含40%到90%（重量）的乙二醇。

待處理的甘醇酸酯水餾份，最好在其離開解吸塔時的溫度和壓力條件，或與此類似的條件下，將其通入乙二醇分離塔。

通常，甘醇酸酯水中鹽類的存在，并不妨礙實施本發明的方法。

在實施本發明方法的分離塔中，其平均絕對壓力優先選用至少等于環氧乙烷解吸塔內的壓力，通常低于6巴。

塔中的溫度，取決于此壓力和從塔底部排出的物流所要求的乙二醇濃度，而乙二醇是要從待處理的甘醇酸酯水中分離出來的。

分離塔的加熱可以采用蒸汽或常用的加熱流體介質。

從塔底部放出的含有乙二醇的物流，能用任何常用的方法處理，以分離或濃縮乙二醇，例如，通過脫水，然后用簿膜蒸發器蒸餾出乙二醇。為了同一目的，在分離之前，可將其與從環氧乙烷制得的乙二醇物流合併一起。

用下列實施例進一步解釋本發明。

實施例1

就通常的乙烯同氧氣相催化氧化反應制取環氧乙烷系統，包括一個環氧乙烷分離系統，由用水從催化反應產生的氣體混合物中吸收所含環氧乙烷的吸收塔和用水蒸汽解吸所吸收的環氧乙烷的解吸塔組成。在此生成387.1公斤/小時含水物流，其中含水94.4%（重量）、環氧乙烷2.54%（重量）和乙二醇3%（重量）。在108℃下，將該物流通入理論塔板數為5的解吸塔內。在該塔頂部，控制溫度為97℃和絕對壓力1.2巴，得到23.9公斤/小時的氣體混合物，其中含水58%（重量）、以及含環氧乙烷40.5%（重量），除此之外，還有其它氣體，主要是以溶解狀態存在于最初通入解吸塔的環氧乙烷稀水溶液中的二氧化碳。