[發(fā)明專利]4-乙酰氧基-3-羥基乙基氮雜環(huán)丁-2-酮衍生物的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 85105098.0
• 申請(qǐng)日: 1985-07-04
• 公開（公告）號(hào): CN1003514B
• 公開（公告）日: 1989-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 大橋武久;管和憲;佐田功;三山晃正;渡邊清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鐘淵化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社
• 主分類號(hào): C07D205/08
• 分類號(hào): C07D205/08
• 代理公司: 中國(guó)國(guó)際貿(mào)易促進(jìn)委員會(huì)專利代理部
• 代理人: 戴真秀,俞輝君

1、制備具有通式（Ⅱ）的4-乙酰氧基-3-羥乙基氮雜環(huán)丁-2-酮衍生物的方法，

　　 （Ⅱ）

其中R¹是羥基保護(hù)基，該方法包括將具有通式（Ⅰ）的β-內(nèi)酰胺化合物在堿的存在和-30℃至5℃下，于有機(jī)溶劑中與乙酐反應(yīng)，然后除去N的保護(hù)基，乙酐用量是β-內(nèi)酰胺化合物（Ⅰ）摩爾量的1至20倍，所說堿量是β-內(nèi)酰胺化合物（Ⅰ）摩爾量的1至5倍。

（Ⅰ）

式中R¹的定義同上，R²，R³和R⁴是C₁至C₄的低級(jí)烷基，苯基或芳烷基，R是N的保護(hù)基，

2、權(quán)利要求1的方法，其特征在于式（Ⅰ）化合物中的R¹是通式（Ⅲ）基團(tuán)：

（Ⅲ）

式中R⁵、R⁶和R⁷是C₁至C₄的低級(jí)烷基。

3、權(quán)利要求1的方法，其特征在于式Ⅰ化合物中的R¹是叔丁基甲基甲硅烷基。

4、權(quán)利要求1的方法，其特征在于式Ⅰ化合物中的R¹是異丙基二甲基甲硅烷基。

5、權(quán)利要求1的方法，其特征在于式（Ⅰ）化合物中的R是叔丁基甲基甲硅烷基。

6、權(quán)利要求1的方法，其特征在于式（Ⅰ）化合物中的R²、R³和R⁴是甲基。

7、權(quán)利要求1的方法，其特征在于堿是二甲基氨基吡啶。

8、權(quán)利要求1的方法，其特征在于堿還包括吡啶，甲基吡啶或二甲基吡啶。

9、權(quán)利要求1的方法，其特征在于有機(jī)溶劑是鹵化的烴。

10、制備具有通式（Ⅱ）的4-乙酰氧基-3-羥乙基氮雜環(huán)丁-2-酮的方法，

（Ⅱ）

其中R¹是羥基保護(hù)基，該方法包括將具有通式（Ⅰ′）的化合物與通式為R-X的試劑（R是N的保護(hù)基，X是鹵原子）反應(yīng)，

（Ⅰ′）

（式中R¹同上，R²，R³和R⁴是C₁至C₄的低級(jí)烷基，苯基或芳烷基）形成具有通式（Ⅰ）的化合物：

（Ⅰ）

式中R，R¹，R²，R³和R⁴同上，再將通式（Ⅰ）化合物在堿存在和-30℃至5℃溫度下，于有機(jī)溶劑中與乙酐反應(yīng)，然后除去N的保護(hù)基，乙酐的用量是β-內(nèi)酰胺化合物（Ⅰ）摩爾量的1至20倍，堿量是β-內(nèi)?；衔铮á瘢┠柫康?至5倍。