[其他]螢光染料1，4-雙(鄰氰基苯乙烯基)苯的合成和增白漿液(PS-1)的制備

無效

• 申請號: 85104436
• 申請日: 1985-06-12
• 公開（公告）號: CN85104436A
• 公開（公告）日: 1986-07-09
• 發明（設計）人: 胡慶渝;俞稼庸;程德書
• 申請（專利權）人: 中國科學院感光化學研究所
• 主分類號: C07C121/64
• 分類號: C07C121/64;D06L3/12
• 代理公司: 中國科學院專利事務所
• 代理人: 張載鶴

本發明屬于輕紡工業的一種新型助劑。

隨著國家經濟建設的發展，人民群眾消費水平不斷提高，市場對化纖產品的需求量激增。化纖產品的花色品種及產品的優、劣直接關系到人民群眾的切身利益，也影響到我國紡織產品在國際市場上的競爭。各類化纖產品中，滌綸纖維居首位，是一個大噸位的品種。長期以來，我國采用的滌綸增白劑僅有一種，即1，2-雙（5-甲基苯駢噁唑）乙烯為染料的增白劑（DT），這與我國當前紡織工業的發展形勢是不相適應的，因此開發研究新型增白劑是當務之急。

歐洲專利0，023，096-8、美國專利4，380，514、西德專利2，929，599及3，001，065、DSP1，112，072出現過1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯的化學結構，但上述專利中提出的合成1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯的方法及反應條件與本發明所提出的方法不同。

本發明提供一種用于滌綸纖維的螢光染料1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯的合成方法及以1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯為主料配制的增白漿液（PS-1）。我國一直沿用的DT增白漿液僅適用于高溫高壓法及熱熔法的染色工藝，而這些工藝技術復雜，需要專門設備，消耗能源較大。用1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯配制的增白漿液（PS-1），在增白浴中染料吸附在滌綸纖維上，經過烘烤定型，染料擴散到纖維內部，并與纖維有很強的結合牢度，使織物呈現潔白、美觀的色澤。該增白漿液適用于高溫浸染法，軋染焙燒法和低溫吸附固著法。尤其是低溫吸附固著法工藝簡單，不需高溫高壓設備，縮短工藝時間，能耗極小，用我們制備的PS-1增白漿液染色后色澤比DT增白漿液鮮艷，且白度比用DT增白漿液高一級（DT白度為6級）。

一般說來1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯的合成途徑有下列四種：

反應（1）-（4）都可得到1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯

本發明是采用第二條技術路線，其反應途徑為

1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯合成的實例：鄰氰基甲苯在光照（鎢燈照射）下通氯氣，反應溫度在140-170℃，（最適宜溫度為150℃），反應二小時，將未反應的鄰氰基甲苯減壓蒸出，產物經重結晶，得到白色砂狀結晶，產率50-60%。

在攪拌下將等克分子的鄰氰基芐基氯加入到亞磷酸三乙酯中，反應溫度先控制在150℃，繼續升溫至180℃，反應2-4小時，然后減壓蒸餾，收集190-192℃/20mm????Hg的餾分，產物為無色粘稠狀液體，產率70-75%。

將2克分子的鄰氰基芐基磷酸二乙酯與1克分子對苯二甲醛溶介在二甲基甲酰胺中，在強烈攪拌下混合均勻后，分次加入干燥的甲醇鈉，反應溫度為0-50℃，反應時間4小時。將反應產物倒在盛有碎冰的容器中，產物以固體形式析出，過濾收集固體物，經二甲基甲酰胺（DMF）重結晶，產物為草綠色稜柱狀結晶，熔點231℃，產率70-75%。

適用于滌綸纖維低溫吸附固著法增白漿液（PS-1）的配方：

試劑名稱????重量百分比

1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯????2.0-6.0

非離子型表面活性劑司班????1.2-3.6

（SPan）和吐溫（Tween）

增稠劑（PTF）????0.2-0.6

去離子水????96.6-89.8

由于螢光染料1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯不溶于水，為了配制高度分散和穩定的增白漿液，我們選用非離子型表面活性劑司班（SPan）和吐溫（Tween）及合適的球磨工藝使1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯高度分散在水的體系中，使用等重的非離子型表面活性劑混合物司班和吐溫分散效果更好，司班和吐溫占漿液重量百分比1.2-3.6。

本發明漿液配置實例：稱取1g????1，4-雙（鄰氰基苯乙烯基）苯加去離子水2.3毫升，置于球磨機中（球磨機中預先放入42g不同大小的玻璃球）研磨8小時，然后加司班（SPan）-20和吐溫（Tween）-80各0.29克和去離子水9.2毫升，繼續研磨8小時，加0.058g????PTF增稠劑（用11.5毫升去離子水調勻）。再研磨1小時，取樣在生物顯微鏡下觀察，使平均粒度直徑不大于2μ。