[其他]脫水鈦酸酯偶聯劑的合成方法

無效

• 申請號: 85104053
• 申請日: 1985-05-23
• 公開（公告）號: CN85104053A
• 公開（公告）日: 1986-11-19
• 發明（設計）人: 辛樹祥;張素華
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C07F7/28
• 分類號: C07F7/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提出一種用于熱塑性和熱固性復合材料，橡膠、油漆等的偶聯劑的合成方法。

目前在復合材料中所使用的鈦酸酯偶聯劑由中心原子鈦，碳氫長鏈（RCOO-），特性基團（OX），水解基團（如異丙氧基）組成，它與無機填料的作用是：在加工過程中，異丙氧基和無機填料中的OH基作用，放出異丙醇，使偶聯劑與無機填料連結起來。此類偶聯劑對無機填料的含水量要求較嚴格，因此其應用受到限制。

本發明的主要任務是制造出一種對無機填料含水量無特殊要求的，成本較低的，有（RCO₂）_a-TiO（OX）_b結構的脫水鈦酸酯偶聯劑。

為了完成上述任務，本發明將水合TiO₂與羧酸和含特性基團的酸（HOX）在PH＝6～11的水溶液中，于室溫至100℃之間，直接反應，生成（RCOO）_aTiO（OX）_b。

式中R可以為C₇-C₂₁飽和或不飽和脂肪族烴基或者芳香族烴基，X可以為二異辛氧基磷酰基，十二烷基磺酰基或者基團，a+b＝2，a≥0，b≥0。

本發明的主要優點是合成脫水鈦酸酯的方法簡單，原料成本低，對無機填料的含水量無特殊要求（見表2）。這類脫水鈦酸酯偶聯劑能改善樹脂和無機填料間的相容性，增加復合材料加工時的流變性。在1000份CaCO₃和1500份礦物油中含有5份脫水鈦酸酯偶聯劑時，體系的粘度如下：

表1????含脫水鈦酸酯體系的粘度

^＊表中A為油酸酰氧基，C₁₇H₃₃COO-，B為二異辛氧基磷酰基（以下同）。

脫水鈦酸酯偶聯劑用于下列配方，復合材料的性能如下：

表2????低密度聚乙烯復合材料（加工溫度135℃）

表3.聚氯乙烯復合材料（加工溫度198℃）

實施例：在500ml水中，加入水合TiO₂（TiO₂重80g）攪拌均勻后，用NaHCO₃調節PH＝6～11，然后加入油酸282克和磷酸二異辛酯322克，在50～80℃反應兩小時，除去水份，干燥后得TiOAB。

以相似方法制得的（RCO₂）_aTiO（OX）_b的物理性質如下：

（RCO₂）_aTiO（OX）_b外觀 分介溫度

TiOAB????黃色粘稠液體????305℃

TiOB₂白色粘稠液體 268℃