[其他]直接萃取法制備熒光級(jí)氧化銪

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 85104034
• 申請(qǐng)日: 1985-05-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN85104034A
• 公開(kāi)（公告）日: 1986-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王琦;王小鐵;冷忠義;張浩;李樹(shù)和;嵇征科;張永超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 冶金工業(yè)部包頭稀土研究院
• 主分類號(hào): C22B59/00
• 分類號(hào): C22B59/00;B01D11/04
• 代理公司: 冶金工業(yè)部專利事務(wù)所
• 代理人: 陳佩詩(shī)

本發(fā)明屬于濕法冶金溶劑萃取分離制備工藝。

高純氧化銪的生產(chǎn)通常都采用化學(xué)法和還原萃取法，化學(xué)法包括以鋅粉或鋅-汞齊還原的自沉淀、共沉淀和堿度法、還原萃取法近年來(lái)廣泛采用氨化2-乙基己基單2-乙基己基磷酸酯（P507）為萃取劑，以釤銪釓富集物為原料，萃取分離得到富銪產(chǎn)品，然后接堿度法制得高純氧化銪，而螢光級(jí)氧化銪的制備，往往還需增加除非稀土雜質(zhì)的工序。以釤銪釓富集物為原料，在水封箱式萃取槽內(nèi)進(jìn)行的環(huán)烷酸還原萃取法提取高純氧化銪的工藝，正是增加了色層萃取法除鈣等非稀土雜質(zhì)這一工序，才獲得了螢光級(jí)氧化銪〔環(huán)烷酸還原萃取法提取高純氧化銪擴(kuò)大試驗(yàn)報(bào)告，江西冶金學(xué)院冶金系，1983年4月〕。

本發(fā)明的目的在于為獲得螢光級(jí)氧化銪而尋找一種工藝過(guò)程連續(xù)簡(jiǎn)單、收率高、成本低、適合于大規(guī)模生產(chǎn)的萃取工藝流程。

本發(fā)明的要點(diǎn)是以P507為萃取劑，大約含33%氧化銪和66%氧化釓的富集物為原料，以銪釓切割降低產(chǎn)品中氧化釓以及氧化鋱等重稀土雜質(zhì)，釤銪切割除掉氧化釤以及氧化鈰、氧化鐠等輕稀土雜質(zhì)，為了除去氧化銪中鈣和鐵等雜質(zhì)，進(jìn)行0.1N優(yōu)級(jí)鹽酸的單級(jí)洗滌和0.7-1N優(yōu)級(jí)鹽酸的反萃取。采用經(jīng)3～4次重結(jié)晶的工業(yè)草酸為沉淀劑制備革酸銪。在800℃～850℃燃燒成螢光級(jí)氧化銪。

本發(fā)明與已有技術(shù)相比，由于不引入還原劑，采用一種萃取劑，在一種介質(zhì)中分餾萃取，工藝過(guò)程連續(xù)，設(shè)備簡(jiǎn)單，同時(shí)獲得螢光級(jí)氧化銪和氧化釓兩種純產(chǎn)品。收率高，化工試劑消耗低，經(jīng)濟(jì)效益顯著。

發(fā)明人曾進(jìn)行過(guò)直接萃取法制備螢光級(jí)氧化銪的擴(kuò)大試驗(yàn)，采用0.5升混合澄清槽，Lccc-1型電磁閥系統(tǒng)的流量給定器，以含Eu₂O₃33%，含Gd₂O₃66%的富集物為原料。同時(shí)采用分餾萃取和萃取劑分段循環(huán)使用的方法在50%P507-煤油-鹽酸體系中首先進(jìn)行銪釓分離，有機(jī)相用工業(yè)氨水皂化，皂化度0.4～0.5N，洗液、反液為3～4N工業(yè)鹽酸。然后進(jìn)行釤銪分離，有機(jī)相用分析純氨水皂化，皂化度0.4～0.5N，洗液為1～2N優(yōu)級(jí)鹽酸。含銪有機(jī)相槽外單級(jí)洗鈣用0.1N優(yōu)級(jí)鹽酸洗滌2～3次，然后用0.7～1N優(yōu)級(jí)鹽酸反萃2次，水相過(guò)濾后，調(diào)整PH1.5～2，用3～4次重結(jié)晶的工業(yè)草酸沉淀，靜置1.5～2小時(shí)，過(guò)濾，洗滌，在800℃～850℃馬弗爐中灼燒2小時(shí)。

擴(kuò)大試驗(yàn)證明：本發(fā)明生產(chǎn)的氧化釓，產(chǎn)品純度大于99%，收率大于95%，生產(chǎn)的氧化銪，產(chǎn)品純度大于99.95%、收率大于95%，其中稀土雜質(zhì)CeO₂＜5PPm，Pr₆O₁₁＜10PPm，Dy₂O₃＜5PPm，非稀土雜質(zhì)Fe＜5PPm，Ca＜7PPm，氧化銪粒度為3～5μ、達(dá)到了螢光級(jí)氧化銪的標(biāo)準(zhǔn)。用該產(chǎn)品制備的彩電紅粉，質(zhì)量符合彩色顯象管廠的生產(chǎn)要求。