[其他]經界面縮聚作用產生高濃度膠囊化的方法

無效

• 申請號: 85103801
• 申請日: 1985-05-14
• 公開（公告）號: CN85103801B
• 公開（公告）日: 1988-12-07
• 發明（設計）人: 比斯曼
• 申請（專利權）人: 孟山都公司
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;A01N25/28
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 李若娟

本發明是涉及生產含不與水混溶材料的小或微膠囊的方法。該方法包括將第一種囊壁成份溶解在與水不相混溶的材料中，分散所產生之混合物，所說的混合物是油或不連續相液體進入含乳化劑（為烷基化了的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）聚合物）的水相液體，形成一種水包油型（O/W）乳化液，其后向水包油型乳化液內加入第二囊壁成份（通常是溶解于另外的水相液體中的），從而第二囊壁成份與第一囊壁成份相反應，在油/水界面上形成包圍著與水不相混溶材料的縮聚物囊壁。

本文所述的微膠囊化方法是已知的界面縮聚技術的一種改進方法。這方面的技術已在文獻中有詳盡的描述，如見于P.W.Morgan編寫的“Interfacialpolycondensation.aVersatileMethodofpolymerpreparation”，SocietyplasticsEngineersJournal15，485-495（1959），該雜志對于本技術所包括的各種反應及方法中所用的聚合物，均作了很好的總結。界面縮聚技術在微膠囊化工藝中的應用也是已知的，如可參見J.WadeVonValenburg編輯的MICROCAPSULEPROCESSINGANDTECHNOLOGY，AsajiKondo.PP.35-45，MarcelDekker.Inc.NewYorK，NY10016（1979）。有關以界面縮聚反應進行微膠囊化的專利實例有美國專利3，429，827號、3，577，515號和4，280，833號，英國專利1，371，179號。

應用界面縮聚反應的與水不相混溶材料微膠囊化，一般包括下列處理程序：將第一種反應性單體或聚合材料（第一囊壁成份）溶解于將要被膠囊化的材料中，以形成油或不連續相液體。此不連續相液體被分散到水或連續相液體中。以形成一種水包油（O/W）型乳化液，當不連續相被分散到連續相中時，連續相（水成相）液體可以包含第二反應單體或聚合物（第二囊壁成份）。如是這樣，則第一和第二囊壁成份將立即在O/W界面上開始反應形成有關要被微膠囊化的材料的一種縮聚物囊壁。但在實踐中，最好是將第二囊壁成份加入乳液之前，先形成O/W型乳化液。在界面縮聚反應開始之前，增強了一種穩定的O/W型乳化液的形成，從而可防止附聚物的形成。

以這種制作法制成的膠囊，可有任何符合要求的粒度規格，例如其直徑可由1微米到100微米或更大，微膠囊之大小最好應為直徑在約1至50微米之間。具有這種特征的膠囊可有多種用途，如可用于容納染料、墨水、化學試劑、藥品、調味品、殺蟲劑、除草劑等。經由這種方法，第一囊壁成份能溶解于其中，且不與所說的第一囊壁成份起反應的任何液體、油、可熔融固體或可溶于溶劑的材料，均可被膠囊包裹。一旦被膠囊包裹，這種液體或其它形態的物質便一直得以被保存，直到通過某種方法或手段被釋放出來，如打破、壓碎、溶融、溶解。或者是剝掉膠囊皮，或直至在適當條件影響下經擴散而釋放。

英國專利1，371，179號公開了基于在原位界面縮合聚合作用的微縮膠囊化方法。該專利所公開的方法中包括：將一種含聚亞甲基聚苯異氰酸酯或甲苯二異氰酸酯單體的有機殺蟲劑分散到水相中，經加熱該混合物達到一個升高了的溫度，即開始囊壁形成反應，在這一溫度時，異氰酸酯單體在界面被水解成胺。胺化物在轉化中，其本身又同未水解的異氰酸酯單體反應，形成聚脲微膠囊壁。使用這種方法的一個困難是，于包裹后仍有單體的連續反應的可能性。除非在制備過程中所有單體均已反應，否則將繼續有異氰酸酯單體的水解，并放出CO₂，導致包裹的配方中壓力變高。

美國專利3，577，515號，公開了通過直接作用的互補反應物之間界面縮合微縮膠囊化方法，該專利描述了一種連續法或分批法，此方法要求有第一反應物（囊壁成份）和與第一反應物互補的第二反應物（囊壁成份），各反應物存在于不同的相內，這樣第一和第二反應物在微滴之間的界面上反應，形成被膠囊包裹的微滴。此方法可用于各種縮聚反應，即對于由各自載體液體所組成的許多不同對的反應物（能夠進行界面縮合的反應物對），以在液體界面上產生固體薄膜。能產生囊壁的材料有聚酰胺、聚磺酰胺、聚酯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸乙酯、聚脲或在一個或兩個相中，以便產生相應之縮合共聚物反應物的混合物。在工藝實踐中，由美國專利3，577，515號所述的方法，是占優勢的液體變成連續相液體，即是說，在含油微膠囊的形成中，應是水相液體占優勢，而當水溶性材料被微膠囊化時，應是油相占優勢，即油相成為連續相液體。