[其他]高活性晶種制造金紅石型顏料鈦白粉

無效

• 申請號: 85103475
• 申請日: 1985-04-30
• 公開（公告）號: CN85103475A
• 公開（公告）日: 1986-10-29
• 發明（設計）人: 李靖華;席國喜
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于硫酸法生產鈦白粉的范疇，系利用高活性晶種，在常壓下進行鈦液的熱水解，以制造金紅石型顏料鈦白粉。作為一種性能最佳的白色顏料，鈦白粉在油漆、造紙、皮革、合成纖維、塑料等工業上有著廣泛的應用。

現有的硫酸法生產鈦白粉的工藝，國外廣泛采用自生晶種的方法（如1978年7月4日頒布的美國專利US4，098，869和1979年6月9日頒布的US4，133，864），國內則多用氫氧化鈉中和晶種法。前者的缺陷是晶種制備條件很難控制，不易得到粒度分布均勻、形狀規整的晶種，而且鈦液熱水解的操作較為繁瑣，稍一不愼就難于得到顏料性能優良的鈦白粉。后者的缺陷是：氫氧化鈉為強堿，用其中和酸性鈦液時，局部區域發生PH值的激熱變化，產生的晶種大而不均勻，因而活性較低，無法在常壓下水解高濃度鈦液以制得顏料級鈦白粉。對于特定的顏料來說，產品的顆粒大小，特別是粒徑分布情況是影響顏料性能的重要因素。在一定限度內產品粒徑越小粒徑分布越均勻，其著色力就越高。對于金紅石型顏料鈦白粉來說，顆粒直徑控制在0.20～0.25μ的范圍內最為理想。要達到此種粒徑分布，必須實現高濃度鈦液的熱水解（濃度須大于220克TiO₂/升）。實驗表明氫氧化鈉晶種是無法完成這一任務的。常壓水解時要保證95%以上水解率，該晶種所能水解的鈦液最高濃度不超過160克/升。高濃度鈦液水解時，其水解率只有70%左右。為了解決這一問題，國內一些廠家采用了加壓水解的辦法。這樣，不僅設備復雜，操作困難，基建投資大。而且沒有從根本上解決質量問題。還應當提到的是：不管是自生晶種還是氫氧化鈉中和晶種都只對鈦液水解階段有活性，而對煅燒相變階段沒有活性。為了生產金紅石型顏料鈦白粉都不得不另制金紅石型煅燒晶種。

本發明的目的在于研制出一種高活性晶種，能在常壓下水解高濃度鈦液，以制得顏料級鈦白粉。該晶種既對鈦液水解階段有活性，又對煅燒相變階段有活性，即具有金紅石化的特性。

鑒于上述情況，我們開展了新晶種的篩選工作。經過兩年努力在嚴格掌握制備條件的情況下，用稀氨水中和工業硫酸鈦溶液，制成了高活性的氨中和晶種。將此晶種加入鈦液，實現了高濃度鈦液的常壓水解，再經恰當配方的鹽處理，煅燒相變，研磨分級，包膜處理等工序。制成了金紅石型顏料級鈦白粉。鈦液水解率達95%，銳鈦型晶體轉化為金紅型晶體的相變轉化率達99%，有關同行認為此項成果在國內居領先地位。

高活性晶種的制備工藝：水解是鈦白粉生產中最重要的工序，晶種制備則是水解工序的關鍵環節。自然形成的晶核不可能具備符合要求的良好性質，必須在特定解條件下制備晶種，將其加到鈦液中去，既加快了水解反應速度，提高了水解率，又對水解產品的粒徑起到了調整作用。晶種的活性和類型對產品的水解率和顏料性能有很大影響。

氨晶種制備的原則流程如下：

晶種制備時堿中和反應是一放熱反應，為了避免中和溫度過高使鈦液發生水解，必須控制中和溫度在40℃左右。應當邊攪拌邊向鈦液中加入氨水，過高的溫度和延長中和時間都會降低晶種活性。中和終點應嚴格控制在PH＝3～3.5范圍內，在此條件下所得正鈦酸沉淀最多，而且沒有Fe（OH）₂的干擾。氨水加入量過少，PH＞3時，則正鈦酸沉淀不完全，氨水加入量過多，PH＞3.5時，晶種會受氫氧化亞鐵污染。正鈦酸沉淀的水洗和存放時間不能太長，否則會因陳化而影響酸溶。沉淀中的硫酸銨必須用去離子水盡可能洗去，否則所得晶種不具有將TiO₂水合物金紅石化的性質，而且水解率降低，著色力將下降，產品較黃。正鈦酸沉淀膠溶時必須控制好HCl∶TiO₂＝0.35～0.45（摩爾比）。鹽酸加入量過少，正鈦酸不能完全膠溶，過多則不僅浪費試劑，而且會產生膠凝現象。氨水中和鈦液所得的正鈦酸系無定型化合物，化學活性高，有被鈦液中游離酸溶解或改變其結構的危險，因此，必須經過熟化，使其微晶化，以得到不溶于稀酸的晶種。熟化溫度為60～65℃，保持時間時3～4小時。氨中和晶種有三個明顯的優點：（1）該晶種既對水解階段有活性，又對TiO₂水合物煅燒階段有活性，具有將銳鈦型晶體轉化為金紅石型晶體的金紅石化的特性，所以，可以在水解階段采用，也可以在煅燒階段采用。（2）該晶種的活性周期較長，放置一個月左右仍具有活性。（3）用此晶種水解高濃度鈦液，所得產品具有良好的顏料性能。