[其他]導向劑法合成L型沸石

無效

• 申請號: 85103013
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85103013B
• 公開（公告）日: 1988-12-14
• 發明（設計）人: 李守貴;徐如人
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B33/28
• 分類號: C01B33/28;B01J29/04
• 代理公司: 吉林大學專利事務所
• 代理人: 劉喜生

本發明屬于沸石分子篩合成技術。

應用沸石晶化導向劑（晶核中心）合成沸石是一種重要的方法，該方法已經應用于八面沸石的合成（Usup3，574，538）本發明提出了應用晶化導向劑合成L型沸石的新方法。

L型沸石是一種人工合成沸石。具有較高的硅鋁比和特殊的結構。在催化、吸附分離等方面有著重要的用途。按著已有的方法合成L型沸石。晶化周期較長，使用活性高的硅源或者將低活性的硅源進行予處理（Usup3，867，512），因而成本比較高。本發明的目的是為了提供一種新的方法。這種方法可以在縮短晶化周期，降低成本的前提下，合成出結晶度高，質量高的L型沸石。

本發明的L型沸石導向劑是一種具有特殊組成的含鉀或鉀鈉混合的硅鋁酸鹽凝膠或溶膠體系。其中膠粒小于1000埃，一般在200-300埃。經X光衍射技術檢測導向劑的膠粒為無定形。但是應用電子衍射技術可以檢測出在L型沸石導向劑中存在著與L型沸石結構相似的微晶體，這些微晶體起到了晶化導向作用。由于這些微晶十分小，其活性遠遠超過一般的固體晶種。另外，呈溶膠狀態的導向劑具有良好的分散性，容易均勻地分散到整個反應體系中，充分發揮作用。

L型沸石導向劑的配方特點是硅鋁比高和堿硅比高，這樣為體系提供了過飽和的成核條件。按摩爾比配方范圍如下：

SiO₂/Al₂O₃＝20～60（最佳為25～30）

（Na₂O+K₂O）/SiO₂＝0.5～0.7（最佳為0.5～0.6）

H₂O/（Na₂O+K₂O）＝20～45（最佳為28～35）

K₂O/（Na₂O+K₂O）＝0.6～1（最佳為0.7～1）

該導向劑的配制溫度是0-45℃，最佳配制溫度是10-30℃;陳化溫度是10-60℃，最佳陳化溫度是20-35℃。應用該導向劑合成L型沸石時，所加導向劑中Al₂O₃的摩爾數與合成原料混合物中Al₂O₃的摩爾數之比為1%-10%，最佳為3%-5%。該導向劑呈溶膠狀態時活性高。

導向劑的配制方法是把鋁源溶于苛性堿溶液中，然后根據配方經計算將一定量的上述溶液加到一定量的硅源中去，邊加邊攪拌，加完后再攪拌15-30分鐘，得到均勻的膠體，經陳化一定時間成熟后再使用。上述之鋁源是指鋁酸鈉、鋁酸鉀、氫氧化鋁等;苛性堿是指氫氧化鉀、氫氧化鈉;硅源是指活性二氧化硅、硅溶膠、硅酸鉀、硅酸鈉以及鉀水玻璃等。

應用本發明的導向劑合成L型沸石有如下優點：

首先，L型沸石導向劑能顯著地加快晶化速度。一般情況下L型沸石晶化周期比較長，特別是誘導期長。誘導期長標志著L型沸石成核比較慢，因而將導向劑技術應用于L型沸石的合成中效果十分明顯。向合成L型沸石的原料混合物中加入少量本發明的導向劑，可以顯著地加快晶化速度。在某些合成配比中可使周期縮短二分之一或更短。

其次，本發明的導向劑對于L型沸石有強烈的晶化導向作用，能夠擴大L型沸石的晶化相區。具體來說在某些生成L型沸石和其它沸石混晶的條件下，或者在某些生成無定形的條件下，使用本發明的導向劑可以合成出L型沸石。通常L型沸石的晶化要求高的SiO₂/Al₂O₃原料配比，隨著SiO₂/Al₂O₃比的降低，L型沸石晶化相區縮小。例如當SiO₂/Al₂O₃小于15時，其晶化相區窄小，晶化條件難于控制，容易產生其它沸石雜晶。此時，如果應用本發明的導向劑可以消除雜晶，同時晶化速度也加快。另外，在某些低堿配比生成無定形的條件下，應用本發明的導向劑也可以晶化出L型沸石。