[發(fā)明專利]新型鋁體系偶聯(lián)劑

無效

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• 申請日: 1985-04-12
• 公開（公告）號: CN1005265B
• 公開（公告）日: 1989-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 章文貢;陳文定;陳田安
• 申請（專利權(quán)）人: 福建師范大學(xué)
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00;C08K9/04;C09C3/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種制備偶聯(lián)劑的方法，其特征在于制備以鋁為中心原子的鋁體系偶聯(lián)劑，包括以下步驟。

（1）、三烷氧基鋁與低聚烷氧基鋁的制備

（a）金屬鋁與1-10倍理論量的低級醇，必要時(shí)可添加金屬鋁重量0.01-1%的催化劑，在20～160℃下反應(yīng)2-8小時(shí)后，常壓下蒸出過量低級醇，然后減壓蒸出三烷氧基鋁，反應(yīng)式為：

2Al+6ROH→2Al（OR）₃+3H₂↑……（A）

（b）將三烷氧基鋁，或溶于適量惰性溶劑中，加熱回流，逐漸通入三烷氧基鋁重量0.001～8.8%的水蒸氣，回流1～4小時(shí)，常壓蒸出溶劑，加入微量酸或堿或氧化物等縮合劑，減壓升溫回流至160～200℃反應(yīng)2～4小時(shí)，于減壓下繼續(xù)升溫，將低聚烷氧基鋁蒸出，反應(yīng)式為：

Al（OR）₃+H₂O→Al（OR）₂（OH）+ROH……（B）

……（C）

……（D）

（2）、交換與配位反應(yīng)：

一克分子三（或低聚）烷氧基鋁，加二克分子含羧基、羥基、酯基、醚鍵或酸酐的有機(jī)物（以F-B-H表示），必要時(shí)加1-3克分子配位體L和適量惰性溶劑，于40-160℃下回流0.5～4小時(shí)后，再蒸餾出低沸產(chǎn)物，獲得鋁體系偶聯(lián)劑。反應(yīng)式為：

2、按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是金屬鋁須加工成反應(yīng)接觸面較大的各種形式。

3、按權(quán)利要求1和2所述的方法，其特征是用于活化處理各種形式的金屬鋁的催化劑為銅、汞、銀、金的氯化物或醋酸鹽，最適宜的是氯化汞或醋酸汞。

4、按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是與金屬鋁反應(yīng)的低級醇是甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、各種異構(gòu)戊醇、各種異構(gòu)己醇和苯酚，最適宜的是異丙醇、正丁醇或異丁醇。

5、按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是反應(yīng)式（E）中的是指三烷氧基鋁、二至三聚烷氧基鋁或其混合物。

6、按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是配位體L系指含孤電子對原子的有機(jī)物，最適宜的是含氧或氮原子的有機(jī)物。

7、按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是含羧基、羥基、酯基、醚鍵或酸酐的長鏈有機(jī)物是指含6～20或更多碳原子的，或具有支鏈或環(huán)狀結(jié)構(gòu)的單一或混合的脂肪醇、烷基取代烷、脂肪酸、磷酸酯、焦磷酸酯、焦亞磷酸酯、烷基磺酸、烷基硫酸酯基酸和酸酐。

8、按權(quán)利要求1和7所述的方法，其特征是含羧基、羥基、酯基醚鍵和酸酐的長鏈有機(jī)物的長鏈上還可含有能與聚合物分子鏈發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的官能團(tuán)，最適宜的是雙鍵、硫鍵、異氰酸基、偶氮基和疊氮基。