[其他]從蜂蠟中提取油菜素甾醇類物的方法

無效

• 申請號: 85102899
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102899B
• 公開（公告）日: 1988-06-08
• 發明（設計）人: 蔣捷光
• 申請（專利權）人: 江西工業大學
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明是關于從蜂蠟中提取油菜素甾醇類物的工藝方法。

據Ind、Eng、Chem、Prod、Res、Dev、VOl，17，No，4P351～4（1978）報道，以花粉為原料可以提取出油菜素甾醇類物，但由于花粉中含量極微（最多0.1ppm），且花粉來源困難，使用此方法提取油菜素甾醇類物成本高，無實用價值，難以推廣應用。

本發明的目的在于從蜂蠟中提取油菜素甾醇類物，以使油菜素甾醇類物這種新型高活性植物激素能夠大批量生產并應用于農業生產中。

在提取油菜素甾醇類物工藝中，先將蜂蠟加熱，熔化，過濾以除去機械雜質，然后用常規方法測定其皂化值K，至于提取的方法，有四氯化碳萃取法和石油醚萃取法兩種。這兩種方法提取所得的粗液最后經過加入甲醇及四氯化碳進行精制而得油菜素甾醇類物。

1、四氯化碳萃取法：取W克蜂蠟，加入1.2KW克NaOH及（2.5～3.5）W克甲醇，在75±3℃攪拌回流皂化90～120分鐘后，加入（2.5～3.5）W克水，待溫度降至65～68℃時，加入（8～10）W克四氯化碳，充分攪拌，靜置，分層后取皂液，攪拌，加熱至70±2℃，用鹽酸中和至pH≈3，靜置，分層后取醇水液，在60±2℃時，加入四氯化碳，用量為醇水液的（7～8）倍，充分攪拌后，靜置，分離四氯化碳液后即得粗液。

2、石油醚萃取法：取W克蜂蠟，加入1.2KW克NaOH及（2.5～3.5）W克甲醇，在75±3℃攪拌回流皂化90～120分鐘后，加入（4～5）W克水，待溫度降至55±2℃時，加入（6～8）W克石油醚，充分攪拌后，靜置，分層后取皂液，攪拌加熱至70±2℃用鹽酸中和至pH≈3，靜置，分層后，取醇水液，在60±2℃時，加入四氯化碳，用量是醇水液的（7～8）倍，充分攪拌后，靜置，分離四氯化碳液后即得粗液。

精制：取粗液，過濾，濾液中加入甲醇及四氯化碳，加入量以體積比計為V_粗液∶V_甲醇∶V_四氯化碳＝1∶（1.5～2.5）∶（3.8～4.5），最佳100∶200∶400，充分攪拌，靜置，分離四氯化碳后，取醇水液，在60～65℃，真空濃縮。在濃縮物中加入異丙醇，用量以重量比計為W_濃縮物∶W_異丙醇＝1∶（10～15）攪拌，冷至室溫，過濾，取濾液，真空濃縮后，加入甲醇至全部溶解后，進行柱層析2次，真空濃縮后，用高壓液相色譜精制，結晶，即得油菜素甾醇類物。

產物的質量指標為：

FD-MS（場解吸質譜）：m/e481（M⁺+1），463，

445，409，380，362，350，

131，101，71。

EI-MS（電子轟擊質譜）：m/e480（M⁺），465，462，

447，409，380，379，361，

350，342，330，325，321，

313，308，304，286，176，

172，154，132，101，71，

43。

IR（紅外譜）：λmaxcm^-1：3450，2950，2920，2860，

2842，1724，1700，1635，

1460，1410，1388，1285，

1190，1170，1120，1097，

1030，980，850。

液相色譜測定含量＞90%。

熔點：271～274.8℃。

本發明提取工藝簡單，原料來源充足，生產成本低，因而易于實施，利于大面積推廣使用。