[其他]丙烯酰胺水溶液濃縮的載氣蒸發法

無效

• 申請號: 85102830
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102830B
• 公開（公告）日: 1988-10-12
• 發明（設計）人: 沈自求;徐維勤;丁潔
• 申請（專利權）人: 大連工學院
• 主分類號: C07C103/133
• 分類號: C07C103/133;C07C102/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于丙烯酰胺的蒸發濃縮方法。

丙烯酰胺新的工業生產方法是丙烯腈水合法，即在金屬觸媒作用下，利用丙烯腈水合反應直接得到丙烯酰胺水溶液。該溶液經濃縮后用來制造聚丙烯酰胺，或再經結晶制成丙烯酰胺單體。目前，國內外采用真空蒸發法對丙烯酰胺水溶液進行濃縮，所用設備有釜式蒸發罐，膜式或強制循環蒸發器。其中用得最多的是釜式蒸發法，該法蒸發速率低，物料在設備內停留時間長，易引起聚合而影響產品質量和收率。

為了改進丙烯酰胺溶液的蒸發濃縮工藝過程，有關研究者提出一些不同的濃縮方法。淺野志郎提出的《特開昭48-62717（1973）》是在填料塔中把需蒸發水量0.1倍摩爾以上的熱空氣和丙烯酰胺水溶液充分接觸，使水分帶出的濃縮方法。該法是利用空氣的顯熱來濃縮丙烯酰胺，這要消耗大量的空氣及輸送空氣的動力。同時在其實驗溫度下，丙烯酰胺易聚合而影響正常操作。和田昭夫提出的《特許公報，昭55-27898（1980）》是由氧氣吸收器、加熱器和減壓蒸發器組成的丙烯酰胺蒸發濃縮系統。該法流程較長，設備復雜，能耗亦大。山口靖正采用豎式逆流離心薄膜蒸發器濃縮丙烯酰胺水溶液，該法有離心轉動設備、結構復雜、動力消耗亦大。

對丙烯酰胺水溶液的濃縮，所以有上述方法和專利，主要是由于它在蒸發過程中容易聚合。因此，要求蒸發在較低溫度下進行，防止液體過熱，物料在蒸發設備中的停留時間不能過長，同時最好還應有阻聚劑防止聚合，但已有的這些方法未能很好地解決這些問題。

本發明的目的是發明一種載氣蒸發法，用于丙烯酰胺水溶液的蒸發濃縮過程，以解決丙烯酰胺水溶液蒸發時易聚合、易過熱、停留時間要求短的問題。

本發明的構成如下：

載氣蒸發法，就是在蒸發器加熱管底部引入一種載氣使受熱溶液在加熱管內形成兩相流流動沸騰，即是使蒸發過程在正常沸點以下于氣液兩相界面上進行。

由于空氣對丙烯酰胺有良好的阻聚作用，故本發明以空氣為載氣。以空氣為載氣除了能夠滿足前述的各項要求外，同時還可以取得良好的阻聚效果，能顯著減少丙烯酰胺聚合，提高產品質量和收率。

附圖是實現載氣蒸發所用的載氣蒸發器。它由加熱室〔1〕、蒸發室〔2〕、循環管〔3〕和載氣分布器〔4〕組成。它與一般蒸發器的主要區別是在加熱室底部設置一載氣分布器，以便向加熱管引入空氣作為載氣，造成載氣蒸發的條件，使溶液在低于正常沸點下于氣液相界面上進行蒸發。

操作時，首先將蒸發器充入一定量丙烯酰胺水溶液，然后向加熱室通入加熱蒸汽，并緩慢提高真空度使之達到所需值，當真空度達到予定值時，通入載氣。溶液加熱沸騰后，汽液混合物進入蒸發室進行汽液分離，汽相進入冷凝器冷凝，液相經循環管返回加熱管繼續進行蒸發濃縮。操作中維持加熱蒸汽溫度、真空度和液面恒定，載氣量在濃縮過程中隨溶液濃度的增加而適當增大。操作中加熱蒸汽為常壓蒸汽，蒸發溫度為60～90℃，真空度為610-235mmHg，載氣用量為4.15～11.63Nm³/噸料液·時，濃縮液終點濃度25～75%（W）。蒸發量按濃縮液終點濃度計算，當濃縮液達到予定濃度后停車。停車后濃縮液經冷卻、結晶、過濾、干燥后即可得到丙烯酰胺單體成品。為檢查產品質量，用化學法分析產品純度，同時測定產品中水分及丁醇不溶物含量。

本發明的效果如下：

1.提高了傳熱速率

目前，國內外多用釜式蒸發法對丙烯酰胺水溶液進行蒸發濃縮，這種設備傳熱效果差，蒸發速率低。采用載氣蒸發法，經計算其傳熱速率可比一般釜式蒸發法提高四倍以上。完成同樣生產任務，可以明顯縮短溶液在設備內的停留時間，減少過熱和聚合的可能性，使產品收率提高。

2.提高了產品質量

用本發明的載氣蒸發法獲得的丙烯酰胺質量顯著優于釜式蒸發法。

表1列出一些樣品的分析結果，表2將本發明的方法獲得的產品質量與某些廠家獲得的產品質量作了比較。

表1丙烯酰胺產品典型分析結果