[其他]浸漬型鎳系轉(zhuǎn)化催化劑制備的一種無污染分解工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85102809
• 申請日: 1985-04-13
• 公開（公告）號: CN85102809A
• 公開（公告）日: 1987-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王尚弟;王效信;縱秋云;李振華;姜和蘭;劉厚全
• 申請（專利權(quán)）人: 齊魯石油化工公司研究院
• 主分類號: B01J23/74
• 分類號: B01J23/74;B01J37/02
• 代理公司: 齊魯石油化工公司專利事務(wù)所
• 代理人: 張玉潔

本發(fā)明屬于浸漬型鎳系轉(zhuǎn)化催化劑的制備方法，采用的是一種無污染分解工藝，該催化劑使用在烴類蒸汽轉(zhuǎn)化制氫的生產(chǎn)過程中。而氫氣廣泛應(yīng)用在合成氨甲醇和煉油工業(yè)的加氫過程中。

在國內(nèi)外浸漬型鎳系轉(zhuǎn)化催化劑的生產(chǎn)中，活性組分氧化鎳的形成方式，絕大多數(shù)均為硝酸鎳直接分解，分解過程中釋放出大量的氮氧化物NO_x，腐蝕催化劑產(chǎn)品和生產(chǎn)設(shè)備，并造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，

解決這個問題的方法，在國外有丹麥的石灰乳吸收法，在國內(nèi)有堿洗法及加氨催化還原法等，但因NO_x的釋放是間歇的不穩(wěn)定過程，用堿洗和催化轉(zhuǎn)化法均不能達(dá)到均衡操作，因而凈化遠(yuǎn)不徹底，并且設(shè)備也較復(fù)雜。

在G′、C、Maiti et all J.Indian chem soc、1975.10中曾述及用鎳-銨絡(luò)離子為浸漬液代替硝酸鎳浸漬液，可改善鎳的分散性，有利于催化劑的活性;在美國專利4191664中曾述及鎳-銨絡(luò)離子溶液制取浸漬型或沉淀型轉(zhuǎn)化催化劑與甲烷化催化劑，也從催化劑改性角度出發(fā)，但都未涉及分解NO_x的污染及消除問題。

本發(fā)明針對前述方法存在NO_x的污染問題，以及處理這些污染采取的辦法并不理想，為尋求更簡單更完善的處理途徑而進(jìn)行了研究和解決。

在制取浸漬型鎳系轉(zhuǎn)化催化劑的過程中，本發(fā)明是根據(jù)普通的方法。

本發(fā)明的特點在于：在分解過程中，不是以硝酸鎳的形式分解，而是以氫氧化鎳的形式分解，這樣，分解過程中就不會產(chǎn)生氮的氧化物這種有害的污染物質(zhì)了，相反，還會生成硝酸銨，可以用水洗滌排除或加以回收作為有用的肥料。

為滿足上述條件，本發(fā)明采用在過程中加入一種固體形式的含銨物質(zhì)于擔(dān)體內(nèi)，這是最簡便易行的，也不會造成氨的揮發(fā)而污染環(huán)境，氨損失又極小。這種物質(zhì)就是尿素和碳酸氫銨。

本發(fā)明的工藝過程如下：

在硝酸鎳浸漬液加入催化劑擔(dān)體后，再引入適量的尿素水溶液，尿素的加入量為：URe/Ni（NO₃）₂·6H₂O＝0.3～1.1/1（mol），最好的范圍是0.7～1.1/1。在低于60℃溫度下浸漬30～90分鐘，然后送到加熱器，在此加熱反應(yīng)1～2小時，溫度控制在60℃～100℃范圍內(nèi)，最好的溫度范圍是60℃～80℃。使硝酸鎳在催化劑中轉(zhuǎn)化為氫氧化鎳，反應(yīng)式為：

尿素的作用為提供溶液中的OH^-和NH⁺₄離子。反應(yīng)式：

在此反應(yīng)中得到氫氧化鎳和硝酸銨。硝酸銨可以用水萃取洗凈排出，也可以回收作為肥料加以利用。本發(fā)明在此洗滌工序中，不是按常規(guī)的方法用水洗滌，而是用碳酸氫銨溶液洗滌，它的作用是可以減少鎳的溶失，因為碳酸氫銨水解可以提供OH^-，改變?nèi)芤旱腜H值，有利于氫氧化鎳的穩(wěn)定碳酸氫銨的加入量為：洗滌水中含NH₄HCO₃大的在0.1%～1%范圍內(nèi)，最好的范圍是0.2%～0.5%擔(dān)體洗滌后再在80℃～100℃條件下干燥，最后，反應(yīng)生成的氫氧化鎳再在焙燒過程中進(jìn)行分解，便不生成具有腐蝕和污染的物質(zhì)NO_x了。反應(yīng)式如下：

該反應(yīng)的分解溫度在450℃～700℃范圍內(nèi)。最好的范圍是500～600℃。在此得到催化劑成品，整個過程沒有污染物質(zhì)放出。

實驗實例：