[其他]一種用于制造硬質聚氯乙烯材料的聚氯乙烯樹脂-粉煤灰體系

無效

• 申請號: 85102593
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102593B
• 公開（公告）日: 1987-06-10
• 發明（設計）人: 范秀菊;馮霄;王積濤
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08K9/04;//;336)
• 代理公司: 南開大學專利事務所
• 代理人: 譚海安,解松凡

本發明屬于改性的聚氯乙烯樹脂復合材料。

近年來，美國專利4,122,062以及我國一些科研 單位曾報導過^〔1-2〕：使用CaCO₃作為聚氯乙烯樹脂的 填充劑，這不但降低了成本，而且還提高了該體系的 熱穩定性及抑制了增塑劑的析出。然而，CaCO₃終 究是有用的化工材料，大量的用于PVC樹脂的填充 劑(一般用量為2％左右)還是硬質聚氯乙烯材料造 價太高的原因之。

本發明使用極少量的鈦酸酯偶聯劑來處理無用 的燃燒過的粉煤灰，以代替CaCO₃作為樹脂填充劑， 其方法簡述如下：先合成鈦酸酯偶聯劑(P)。

P的合成方法為：

(其中R＝-C₉H₁₉)

然后把上述偶聯劑溶于溶劑內先與粉煤灰一起 捏合，再與聚氯乙烯樹脂、助劑一起捏合后，經輥壓塑 煉和壓制成型，即制得硬質聚氯乙烯材料。

用上述方法制得的聚氯乙烯材料，由于使用了無 用的粉煤灰作填充劑，所以降低了材料的造價，并且 它比PVC-CaCO₃體系具有更大的抗腐蝕性，這是 由于粉煤灰的主要成分為硅酸鹽及少量未燒盡的碳 化物。用本發明的PVC-粉煤灰——鈦酸酯偶聯劑 體系制造的硬質聚氯乙烯樹脂，其力學和機械性能 與PVC-CaCO₃體系比較，結果見表I，表II。

^*表I，缺口沖擊強度比較

^*缺口沖擊強度是按GB1043-79《塑料簡支梁 沖擊試驗方法》測試的表I中，O為用 PVC-CaCO₃體系(100份聚氯乙烯樹脂，9.5份助 劑，30份CaCO₃)制成的硬質聚氯乙烯材料。

O₁為用PVC-粉煤灰——體系(100份聚氯乙烯 樹脂，9.5份助劑，30份粉煤灰)制成的硬質聚氯乙烯 材料。

P₁為用PVC-粉煤灰-鈦酸酯體系(100份 PVC樹脂，9.5份助劑，30份粉煤灰及0.3份鈦酸酯 偶聯劑P)制成的硬質聚氯乙烯材料。

^*表II流變性能測試數據

^*表II中的編號O，O₁，P₁的體系組份與表I中的 相同。流變性能實驗設備是使用西德Bralencler公 司生產的PLE330型Bralencler?Plastic- Cocelec轉矩流變儀測試的，其工藝條件為

夾套溫度??180℃??試樣重??81g

負荷??????5kg

轉數??????30rpm

從表I，表II可以看出，未用偶聯劑處理的O₁體 系同PVC-CaCO₃體系相比，缺口沖擊強度降低了 40％(從5.17降為3.14)。而用偶聯劑處理后的 P₁體系，其熔隔時間保持不變，平衡轉矩略少于O體 系，但其沖擊強度與PVC-CaCO₃體系相當。

為了說明PVC-粉煤灰體系的制造及使用方 法，我們舉出下列實施例子。

實例1，P₁體系的配制

<1>偶聯劑P的合成

反應方程式

(R＝-C₉H₁₉)????????????????偶聯劑P

在裝有電動攪拌、回流冷凝管、溫度計的反應瓶 中，迅速地加入P₂O₅17.6克(0.12mol)及88ml石油 醚〔沸程為90～100℃〕，在攪拌下加熱使P₂O₅均勻 地分散在石油醚中而成懸濁液。迅速加入庚醇 28.89(0.25mol)，攪拌，并加熱回餾，直至固體全部 消失。減壓蒸出溶劑，得黃色粘稠液體為焦磷酸庚 酯，產物重43.9g，產率為65.7％。