[其他]3-(2′-吡啶基)丙醇的制備無效
| 申請號: | 85102587 | 申請日: | 1985-04-01 |
| 公開(公告)號: | CN85102587B | 公開(公告)日: | 1988-03-30 |
| 發明(設計)人: | 楊石先;陳茹玉;陳金龍 | 申請(專利權)人: | 南開大學 |
| 主分類號: | C07D213/30 | 分類號: | C07D213/30;A01N43/40 |
| 代理公司: | 南開大學專利事務所 | 代理人: | 王惠林 |
| 地址: | 天津市南開*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 吡啶 丙醇 制備 | ||
本發明是關于3-(2′-吡啶基)丙醇的制備方法3-(2′-吡啶基)丙醇可用作植物生長調節劑。
3-(2′-吡啶基)丙醇(Ⅰ)其結構式為-CH2CH2CH2OH據文獻Geroffen2,332,429,(1974)報導,用(Ⅰ)在大豆開花初期至成熟期噴灑(用量為21.2克/畝),可使大豆增產28%。其合成方法是采用昂貴的金屬鋰法〔1,2〕和需要液氨致冷設備的氨基鈉法〔3〕。上述合成方法收率低,亦不安全,其合成路線是:
(Ⅰ)(Ⅰ)的產率為50%左右
②氨基鈉法
但到目前未見過有關(Ⅰ)商品化及推廣應用的報導。
本發明的目的是找出一條切實可行的工藝路線,以使3-(2′-吡啶基)丙醇的制造能實現工業化。
本發明采用金屬鈉法合成(Ⅰ)其路線是:
用此法合成(Ⅰ)原料易得,價格低廉,原料消耗費用低,且步驟簡單,周期短;其粗品純度為80%以上,純品產率達75-80%以上,以1克/畝的劑量用于大豆,平均增產22%;以同樣的劑量用于花生,平均增產16%以上,且產品質量良好,花生含油量提高;對作物安全,使用方便。
實例1
在干燥氮氣保護下,將150毫升無水甲苯,少許油酸,17.4克金屬鈉加入500毫升反應瓶中,加熱至金屬鈉熔融后,攪拌成鈉分散體。于20-35℃加入1-3毫升氯苯,少量丁醇,反應物漸漸變黑,然后在此溫度下加入剩余氯苯(共42.0克),保溫反應2小時。加熱在60~70℃下滴加28.0克α-甲基吡啶,約5~10分鐘滴完,繼續保溫攪拌0.5小時,反應物呈棕紅色。在冰鹽冷卻下,控制在0℃以下滴加21.0毫升環氧乙烷和21.0毫升無水甲苯(約0.5小時滴完),繼續保溫反應2小時,反應物呈棕色。在10~25℃之間先滴入10毫升乙醇,再加入140毫升18%鹽酸進行水解;分開水層和油層,并用4×25毫升18%鹽酸萃取油層4次且與水層合并。用氫氧化鈉將水層的pH調至10,然后用氯仿提取,減壓蒸餾收集90~5℃/0.5mmHg餾分,產品重34.5克,產率為83.8%。
元素分析計C%70.07H%8.03N%10.22
實C%70.46H%8.46N%10.31
實例2
按上述條件和方法,擴大投料量:鈉430.0克,氯苯1050.0克,α-甲基吡啶700.0克,環氧乙烷500.0毫升,18%鹽酸5000.0毫升,則得產品807.0克,產率78.5%。
參考文獻
〔1〕BenjaminBlank,etal.,J.Med.Cnem.,22(7).840-4(1979)
〔2〕HenryGilman,etal.,Rec.Tray.Cnim.,69,431(1950)
〔3〕F.E.Cislak,U.S.2,789,982(1957)
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