[其他]超臨界(或液體)二氧化碳提取鮮花頭香精油

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85102396
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102396B
• 公開（公告）日: 1988-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張鏡澄
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院廣州化學(xué)研究所
• 主分類號: B01D11/00
• 分類號: B01D11/00;B01D53/02;C11B9/02
• 代理公司: 中國科學(xué)院廣州專利事務(wù)所
• 代理人: 李繼蘭

本發(fā)明屬于超臨界（或液體）二氧化碳抽提技術(shù)在鮮花精油分離上的應(yīng)用。

本發(fā)明將鮮花散發(fā)的精油通過穩(wěn)定的吸附工藝濃縮收集，然后應(yīng)用超臨界（或液體）二氧化碳從吸附劑中把精油高效率地脫附出來，達(dá)到鮮花頭香精油提取的目的。整個分離過程在接近室溫的條件下進(jìn)行，特別適用于熱敏性鮮花精油組份的提取。

當(dāng)前香料工業(yè)鮮花精油的提取，普遍采用揮發(fā)性溶劑浸提的方法。在具體工藝流程中使用小心精制過的石油醚浸漬鮮花。鮮花中的精油被石油醚溶解，浸漬液經(jīng)濃縮，真空蒸餾等步驟，把溶劑石油醚與浸提物分離，從而獲得鮮花浸膏。如果需要生產(chǎn)浮油，需將浸膏用乙醇溶解，經(jīng)冷凍脫臘，蒸脫溶劑等一系列步驟才能得到。

從上述工藝流程可知，為了將鮮花浸提物與溶劑石油醚分開，需要采用多次蒸餾。因此鮮花浸提物須經(jīng)受較長時間的加熱，結(jié)果有可能破壞鮮花精油中某些特別嬌嫩的成份，造成浸膏香氣與鮮花的差別。

另一方面鮮花溶劑浸提法只能收集到投料瞬間花朵上含有精油。對于采摘后還能不斷生產(chǎn)精油的鮮花（例如：茉莉、白蘭、水仙、素馨等鮮花）溶劑浸提法不可能收集鮮花在開放過程中，花朵不斷生成的精油。因此將影響鮮花精油收率。更重要的是上述鮮花精油的頭香部份將在鮮花存放過程中大部分散失于大氣中，頭香的散失將影響浸膏的香氣。

目前世界上除法國還采用古老的油脂冷吸法生產(chǎn)部份鮮花精油外，鮮花頭香精油的提取還未見報導(dǎo)。油脂冷吸法費(fèi)工、費(fèi)時，生產(chǎn)規(guī)模較小，且產(chǎn)品不能得到純凈的精油。

最后，使用溶劑浸提法生產(chǎn)鮮花浸膏時，揮發(fā)性溶劑除抽出鮮花中的精油外，也溶解相當(dāng)量的其他植物成份，如臘質(zhì)、旦白質(zhì)、色素。因而產(chǎn)品呈深色脂膏狀，即使制成凈油也不能完全脫除上述雜質(zhì)。

超臨界（或液體）二氧化碳抽提是近年來發(fā)展較快的分離新工藝。由于超臨界二氧化碳流體具有對于難揮發(fā)性物質(zhì)溶解度大、傳質(zhì)速率高、選擇性易于調(diào)節(jié)、流程較簡單、溶劑回收容易、無污染問題等一系列優(yōu)點(diǎn)，在化工分離過程中受到普遍的重視。加之二氧化碳臨界壓力適中（72.9kg/cm²），臨界溫度接近室溫（31℃），使得超臨界二氧化碳抽提過程可以在接近室溫的條件下進(jìn)行。因此特別適合天然產(chǎn)物中有效成份的分離精制。近年來此技術(shù)已取得若干實用性進(jìn)展。在香料行業(yè)上，特別是天然香料植物的分離精制上已發(fā)表了不少試驗結(jié)果，涉及范圍很廣。已見到超臨界二氧化碳（或液體）二氧化碳直接抽提甘菊花的專利（Geyman2，709，033、GermanDE3，105，557）。但鮮花精油超臨界二氧化碳抽提還未見工業(yè)化報導(dǎo)。

我們認(rèn)為超臨界二氧化碳抽提技術(shù)對于天然香料植物有效成份的分離精制雖然有很多優(yōu)點(diǎn)，但鮮花精油含量很低（一般在0.2%左右），體積松散，堆比重很小，所以直接將大量體積松散的鮮花引入高壓釜抽提精油。在目前條件下要取得工業(yè)上的實際應(yīng)用還有一定的技術(shù)經(jīng)濟(jì)困難。鮮花的直接超臨界流體抽提的經(jīng)濟(jì)性曾是一些作者的討論問題。

本發(fā)明針對目前工業(yè)上鮮花溶劑浸提的缺陷以及直接將鮮花引入高壓系統(tǒng)進(jìn)行超臨界流體抽提的技術(shù)經(jīng)濟(jì)困難，提出一個全新的鮮花頭香精油提取新方法。

本發(fā)明的主要目的是保證鮮花中熱敏性精油組份不會在提取過程中受熱變質(zhì)，并生產(chǎn)出具有鮮花特有香氣的頭香精油。

本發(fā)明的主要目的也在于創(chuàng)造一個有利于采摘后鮮花繼續(xù)形成精油的環(huán)境，以便在收集鮮花頭香精油的過程中增加鮮花精油的總產(chǎn)量。

本發(fā)明的另一個目的在于濃縮用于超臨界二氧化碳抽提原料中的精油含量。從而減少超臨界二氧化碳抽提過程技術(shù)經(jīng)濟(jì)困難，降低操作成本。

本發(fā)明的目的還包括通過采用鮮花散發(fā)香氣吸附捕集的方法，生產(chǎn)不含臘質(zhì)、色素以及旦白質(zhì)等植物其他成份的純凈鮮花頭香精油。

最后經(jīng)本法加工過的鮮花同樣可以送往鮮花溶劑浸提工段，按傳統(tǒng)的石油醚溶劑浸提法生產(chǎn)浸膏。由于本法可以使鮮花存放環(huán)境有利于精油的形成，所以經(jīng)本法處理過的鮮花浸膏收率和理化性能還能接近鮮花溶劑浸提法工業(yè)生產(chǎn)的指標(biāo)（部分指標(biāo)還有所改善）。

本發(fā)明特點(diǎn)在于將整個分離過程分成二個步驟。（1）在室溫下，將空氣經(jīng)抽吸而流過鮮花層，帶出鮮花頭香。含頭香精油的空氣流經(jīng)高效吸附劑床層（流化床或固定床），精油被吸附捕集。（2）處于“溶劑狀態(tài)”的二氧化碳與已經(jīng)吸附了鮮花頭香精油的吸附劑充分接觸，抽提出被吸附的精油。經(jīng)上述過程處理后的殘花仍可以用做浸提香料的原料。