[其他]從鋁礦石中制取堿式氯化鋁(聚氯化鋁)的方法

無效

• 申請號: 85102295
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102295A
• 公開（公告）日: 1986-11-12
• 發明（設計）人: 趙超然
• 申請（專利權）人: 鄭州輕金屬研究所
• 主分類號: C01F7/22
• 分類號: C01F7/22
• 代理公司: 鄭州輕金屬研究所專利代理事務所
• 代理人: 田家訓

本發明是以鋁礦石為原料制取堿式氯化鋁的生產工藝，所制得的產品堿式氯化鋁是一種新型的無機高分子絮凝劑，它廣泛應用于飲水及工業廢水的凈化處理以及造紙的上膠劑、耐火材料的粘結劑、紡織的媒染劑等。

在國外，堿式氯化鋁大多是用氫氧化鋁和鹽酸反應制取的。日本專利特許公告昭53-1240（1978）、昭53-7157（1978）、昭53-18998（1978）均屬此類方法。此外，也有用氯化鋁為原料，通過中和、電滲折、電解等方法制取堿式氯化鋁。日本專利特許公告昭50-35519（1975）以硫酸鋁為原料，用氫氧化鈣使硫酸根沉淀制取堿式氯化鋁。在國內，主要以鋁灰或氫氧化鋁為原料，采用酸溶法工藝制取堿式氯化鋁，原料成本較高。還有用粘土、高嶺石、一水軟鋁石等礦物為原料，焙燒后直接用鹽酸加壓溶出或分段溶出。這些方法溶出速度較慢，鹽酸蒸發量大，生產效率較低。（《水處理新藥劑-堿式氯化鋁》李潤生著，1981年，中國建筑工業出版社）目前尚無從一水硬鋁石鋁土礦直接制取堿式氯化鋁的方法。

本發明的目的在于提供一種新的生產工藝，可以處理包括難溶的一種硬鋁石在內的任何類型的鋁礦石。過程系常壓操作，溶出速度快，成本低，原料來源豐富。

本發明的技術內容是：首先將含鋁礦物磨成礦粉并進行活化鍛燒，鍛燒溫度500～800℃，時間為0.5～2小時。活化鍛燒后的礦粉與濃硫酸、氟化物按大約為100∶90∶3的重量比混合，于100～300℃溫度下焙燒，焙燒反應時間為0.5～2小時。反應后的固體料經粗碎后與母液在常壓下浸出，浸出溫度50～100℃，浸出時間為10～20分鐘，浸出后進行渣液分離。分離后，渣經酸洗后烘干，返回再次用硫酸、氟化物配料進行焙燒反應，以此循環二到三次后棄去。溶出分離液置于室溫下自然結晶4小時。分離結晶后含有硫酸和鹽酸的母液經蒸餾分離出氯化氫氣體，該氣體及蒸餾得的硫酸分別返回使用。分離出的結晶置于鹽酸洗液中加熱至40～70℃，并通入適量的氯化氫氣體，則生成白色的氯化鋁結晶。溶液返回作下一批料的溶出母液。氯化鋁結晶經鹽酸洗滌后進行熱解聚合，熱解溫度為170～200℃，時間0.5～1.0小時，然后加水聚合并烘干制成堿式氯化鋁產品。

實例，從河南登封-水硬鋁石鋁土礦制取堿式氯化鋁。

鋁土礦成份 Al₂O₃SiO₂TiO₂Fe₂O₃灼減

%????77.50????2.80????3.34????1.50????14.45

1、氯化鋁的制取

第一次溶出：鋁土礦磨細至-50目，稱取100克礦粉于700℃鍛燒1.5小時，加入82克濃硫酸，3克氟化鈣，調勻成糊狀，于260℃反應80分鐘。反應后的固體產物經破碎，加入280毫升母液于90℃溶出10分鐘，然后進行渣液分離。溶出液于室溫下自然冷卻并放置6小時，析出大量黃色結晶，過濾出該結晶，濾液為回收液，經蒸餾后回收使用。黃色結晶配入200毫升鹽酸洗液，溫熱～60℃，通入40克氯化氫氣體，產生白色沉淀，過濾濾液為母液。該沉淀經200毫升鹽酸洗滌，制得氯化鋁結晶102克。

第二次溶出：第一次溶出后的殘渣73.5克配入濃硫酸82克，氟化鈣2克，于260℃焙燒反應80分鐘，生成物用上一次溶出過程通氯化氫后的母液溶出20分鐘，然后按一次溶出同樣的步驟處理得到氯化鋁結晶105克。

第三次溶出：將第二次溶出后的殘渣48.2克配以82克濃硫酸及2克氟化鈣，于260℃焙燒反應60分鐘，生成物用二次溶出產生的母液溶出20分鐘，然后按第一次溶出同樣的步驟處理得到氯化鋁結晶88克。

三次溶出共得氯化鋁結晶295克，折合含氧化鋁約54克，三次回收液中含有可回收氧化鋁9克。總溶出率達81%左右。

2、熱解聚合制取堿式氯化鋁

稱取100克氯化鋁晶體，升溫至190℃，熱解60分鐘，失重63克，熱解產物加入40毫升水調勻10分鐘。然后聚合烘干，得固體堿式氯化鋁產品60克。

產品質量：Al₂O₃32%，堿化度72%，Fe₂O₃0.5%，光譜分析無Hg、Pb、Cd、Cr、As等對人體有害的元素，產品質量符合國家標準。

本發明與現有用氫氧化鋁或鋁灰為原料制取堿式氯化鋁相比，其特點是原料價格便宜。由于我國鋁礦資源豐富，價格低廉，因而能大幅度降低成本。本發明工藝過程均系在常壓下進行，因而設備易于選擇和制造，操作簡便易行。