[其他]廉價連續生產糖精

無效

• 申請號: 85101615
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85101615A
• 公開（公告）日: 1986-08-13
• 發明（設計）人: 陳長章;高冬壽;鄭曼娜;葉桂芬
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C07D275/06
• 分類號: C07D275/06
• 代理公司: 中國科學院福建物質結構研究所專利代理處
• 代理人: 何小星

鄰甲苯磺酰胺的氧化、關環制取糖精。

目前工業生產糖精主要技術路線有：苯酐法和甲苯法。但由于苯酐屬于緊缺的化工原料，因此，甲苯路線加以改革仍是十分有意義的。由鄰甲苯磺酰胺制取糖精，以氧化法，主要有如下三種技術工藝：

一、高錳酸鉀（鈉）的氧化法：國內和蘇聯等仍有采用此法生產。

二、以六價鉻氧化法：

1.以鉻酐為氧化劑連續生產糖精，參見u、s、3.899.501

2.以鉻酐為氧化劑，采用電解使鉻酐和硫酸得到循環使用，陰極得付產物電解鋅，參見J74040232。

3.以氧氣一空氣為氧化劑，醋酸為溶劑，以鈷、錳、溴鹽為催化劑制備糖精，參見J58219170。

我們認為，高錳酸鉀（鈉）法所花的“氧化”成本費較高，屬于早期的工業生產法;以氧氣一空氣為氧化法來說，一方面“氧化”得率較低，而且“氧化”成本費也未能達到最佳的經濟效益，鉻酐法是目前國際上先進國家所采用的較為成熟的工業化法。但是，美國所采用的“鉻酐”法尚未實現“氧化”和“電解”連續自動化生產，日本所報導的“鉻酐”氧化法，雖已實現“氧化”和“電解”的循環，然而，生產一噸糖精需低壓蒸餾出水12-15噸，而且，不能實現整個工藝流程的連續自動化循環。

基于上述“技術背景”，對于鄰甲苯磺酰胺氧化制成糖精，我們采用鉻酐氧化，電解使鉻酐和硫酸達到循環使用。著重解決，免去低壓蒸餾出水12-15噸的工序，并提供實現“氧化”和“電解”整個流程連續自動化循環的實施可能，達到解決三廢問題，避免污染。

本技術工藝包括氧化和電解二個部份：

在硫酸濃度為50-58%，700-800ml的硫酸水溶液中，加入鉻酐160-200克，在溫度為40-60℃下，不斷攪拌下，加入100目以上的鄰甲苯磺酰胺100克（烘干97克），恒溫8-12小時，即可仃止反應。抽瀘得硫酸鉻母液可用于電解，瀘餅經PH＝2的硫酸水溶液洗滌兩次，放入水中，加入20%的NaOH溶液約100ml，至約PH＝6，再過瀘。在其瀘液中加入鹽酸約35ml，使PH＝1-2，抽瀘、烘干，即得不溶性糖精。

電解工藝：將制備糖精所得的母液進行電解，可采用單室無隔膜電解槽，使鉻酐和硫酸再生循環使用，也可采用雙室隔膜式或三室兩用隔膜式電解槽進行電解，使之循環使用，并且在陰極可得付產物電解鋅。

在30-50℃進行電解，經適當時間后，可將陽極電解液直接用于氧化制備糖精。

電解電流效率按下式進行計算：

a＝ (26.8×m×100)/(A.t.E)

m：電解所得金屬重量（質量、克）

A：電解總電流（安培）

t：電解時間（小時）;E：電克當量。

本技術工藝，由于我們免去了低壓蒸餾這個工序，可將氧化槽所得的母液通過過濾直接打入電解槽進行電解，而電解槽經電解后的電解液經過濾（用尼綸纖維布或玻璃纖維布）后，可直接用于氧化槽制備糖精因而為整個流程內的連續自動化工業生產提供了實施的可能。同時，由于免除了低壓蒸餾（蒸餾出12-15噸水/每噸糖精）和離心分離（從硫酸和硫酸鉻母液中離心分離出鉻酐）等工序，因而，就避免了耐酸性低壓蒸餾的設備，鍋爐房、離心機等龐大結構和廠房，又能很好地節能;若采用單室無隔膜電解，可省去隔膜裝置，若采用三室雙用隔膜式電解槽也可從氧化鋅得到高純度的電解鋅。由于采用本法，設備簡單，工序減少，成本降低，致使由鄰甲苯磺酰胺氧化制成每噸糖精的“氧化”成本費降低至1000元左右。

實施例Ⅰ：

（1）氧化：

在50-58%硫酸水溶液（700-800ml）中，加入鉻酐160-200克，在不斷攪拌下，慢慢加入100目以上的鄰甲苯磺酰胺100克（烘干為97克），反應溫度在40-60℃，反應時間為8-12小時，即可仃止反應。