[其他]高純氧化鈥和氧化鏑色層分離和提取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85101611
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN85101611B
• 公開（公告）日: 1988-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林素賢;袁甫
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C01F17/00
• 分類號(hào): C01F17/00;B01D11/00
• 代理公司: 中國科學(xué)院長春專利事務(wù)所
• 代理人: 宋天平,曹桂珍

本發(fā)明屬于色層法分離稀土。

鏑和鈥、鈥和釔是兩對難分的稀土元素。若鏑、鈥的品位低就更難分離，一般需二次分離。目前提取高純稀土通常采用離子交換法。由于所用的淋洗劑價(jià)格昂貴，且絡(luò)合反應(yīng)速度慢，因而離子交換法成本高，周期長，萃取色層法綜合了國內(nèi)外常用的溶劑萃取法和離子交換法的優(yōu)點(diǎn)，具有分離效率高和選擇性好的特點(diǎn)，因而離子交換法的分離效率比萃取色層法低。

七十年代國外有人用磷酸三丁酯和〔2-乙基己基〕磷酸樹脂色層法分離鈾和有色金屬。國內(nèi)有人用P₅₀₇（2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯）硅球色層法分離稀土。由于浸漬在硅球上的P₅₀₇有限，并易脫落，淋洗時(shí)流動(dòng)性較差，稀土中夾帶硅，因而只在分析上得到廣泛應(yīng)用。

八十年代國內(nèi)有人將P₅₀₇聚合在苯乙烯、二乙烯苯上，合成了P₅₀₇萃淋樹脂。應(yīng)用P₅₀₇萃淋樹脂分離氧化鈥和鏑，國內(nèi)外未見報(bào)導(dǎo)。

本發(fā)明的目的是建立一個(gè)從低品位又難分離的稀土鈥和鏑富集物中高效、快速地提取高純氧化鈥和氧化鏑的新工藝。

本發(fā)明的工藝是用P₅₀₇萃淋樹脂柱上色層法分離稀土。以100-200目的P₅₀₇萃淋樹脂為柱填充料，其中的P₅₀₇（0.55克P₅₀₇/克樹脂）為固定相。色層柱的內(nèi)徑與高度之比φ/h在1/15至1/30之間;以鹽酸為流動(dòng)相，其濃度在0.4-4.0N之間，以組成為鏑、鈥、鉺、釔富集物的鹽酸溶液為原料，其中鏑和鈥的品位在30%-70%之間。在柱溫50℃下，取色層柱總量的4%-10%料液進(jìn)柱，調(diào)流速為1-4ml/分，然后用0.4-0.5N鹽酸洗Dy，0.5-0.6N鹽酸洗HO，0.6-4N鹽酸洗Y，Er。梯度淋洗法，其流速為0.2-1.0ml/Cm²。稀土流出順序?yàn)殓C、鈥、釔、鉺。分部收集淋洗液，經(jīng)富集后，用草酸沉淀，再灼燒成氧化物。

采用本發(fā)明的工藝，一次可獲得高純度和高效率的Ho₂O₃和Dy₂O₃，而且提純的幅度相當(dāng)大，Ho₂O₃可以從40%提純到99.95%，收率＞85%，同時(shí)得純度99.50%Ho₂O₃，收率＞10%，總收率＞97%;Dy₂O₃可以從50%提純到99.95%，收率＞95%，此法所用試劑便宜，不用二次進(jìn)柱，周期1.4-1.6天。本工藝的優(yōu)點(diǎn)是成本低，周期短，分離效率高，操作簡便。

實(shí)施例1

φ50mm玻璃柱，外有循環(huán)套管，下有玻璃砂瀘片，柱高1200mm。取1KgP₅₀₇萃淋樹脂（100-200目）用稀鹽酸浸泡，漿法裝柱，控制溫度為50℃。稀土料液為鹽酸溶液，其組成為Dy₂O₃50%，Ho₂O₃40%、Er₂O₃5%、Y₂O₃5%，取色層柱總量的4%-10%料液進(jìn)柱，調(diào)流速為1-4ml/分，然后用0.4-0.5N鹽酸洗Dy，0.5-0.6N鹽酸洗HO，0.6-4N鹽酸洗Y，Er。分部收集淋洗液取樣分析。其余草酸沉淀，灼燒，得Dy₂O₃、HO₂O₃，釔富集物。HO₂O₃純度＞99.96%，收率85.41%，純度＞99.50%，收率12.49%，總收率97.90%;Dy₂O₃純度＞99.96%，收率97.44%。

實(shí)施例2

φ20mm柱，其它條件同實(shí)施例1。分離得HO₂O₃純度＞99.95%，收率85%，純度＞99.50%，收率10%，總收率95%。Dy₂O₃純度＞99.95%，收率96.41%。

實(shí)施例3