[其他]低溫高活性氨合成球形催化劑

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85101605
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85101605B
• 公開（公告）日: 1988-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王文祥;豐定豪;郭益群;李利民;吳志英;張增海;李光譜
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州大學(xué)
• 主分類號: B01J23/78
• 分類號: B01J23/78;B01J35/08;B01J37/08;C01C1/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明是關(guān)于一種低溫高活性氨合成球形催化劑。

目前國內(nèi)外研制的低溫高活性氨合成催化劑具有代表性的是福州大學(xué)開發(fā)的一種無定形催化劑，見《催化學(xué)報》第2卷第2期1981年6月發(fā)表的《氨合成催化劑A110-3的研究》一文，該催化劑用約7%，CaO約1.5%，Al₂O₃為2%及BaO、TiO等成分組成。該催化劑活性較好，但含Ba、Ti等成分。

本發(fā)明是研制用一般的催化劑原料，簡單的容易工業(yè)化生產(chǎn)的工藝，制取低溫、高活性，耐熱性好，抗毒性強的，球形的氨合成催化劑。

我們采用普通原料，進行了一系列基礎(chǔ)研究，了解各助劑在成球過程中的變化和對催化劑產(chǎn)品性能的影響。首先考察了成球過程中變化最多，影響最大的鉀助劑;研究了催化劑中鉀的溶出規(guī)律及水溶性鉀對活性的一定影響，認識到水溶性鉀的分布特點，決定適當(dāng)提高鉀含量以得到高活性，為了知道準確的量的界限，測定活性最優(yōu)的含量范圍。實驗還證明了一個規(guī)律，鈣助劑在成球過程中遇水接觸所發(fā)生的化學(xué)和物理變化使催化劑強度降低，鈣含量越高，強度越差。所以本發(fā)明在保證高活性的前提下將鈣的含量取到較低的范圍，這樣也避免了鈣含量太高對耐熱性和抗毒性的不良影響。穆斯堡爾譜的研究判明助劑鋁在球形催化劑中分布較傳統(tǒng)的不規(guī)則催化劑更為均勻，則鋁的作用發(fā)揮更充分，故鋁含量不必很多，即可達到高的耐熱性和抗毒性，本發(fā)明參照堿性助劑（K₂O，CaO）的含量大小決定鋁的適當(dāng)含量范圍，以達到低溫高活性。經(jīng)多次實驗考核修改逐步達到比較完善。

本發(fā)明采用精選的磁鐵礦砂（Fe₃O₄，含SiO₂小于0.4%）為主要原料，氧化鋁（Al₂O₃，工業(yè)一級，純度大于98.5%），硝酸鉀（KNO₃，工業(yè)一級，純度大于99%），碳酸鈣（CaCO₃，天然石灰石或工業(yè)一級，純度大于98%）為輔助原料。按一定配比進行熔煉，再用純鐵（08號鋼）調(diào)節(jié)鐵比（Fe⁺⁺/Fe⁺⁺⁺）控制熔煉終點。由于工藝的特點，催化劑在成球過程中要與水接觸，鉀不可避免地要部分流失，配料時應(yīng)該較化學(xué)組成多加硝酸鉀0.2～0.3%（按催化劑原料總重量計）。

本發(fā)明催化劑外形近圓球、灰黑色，堆密度2.6～2.9公斤/升，粒度分2.2～3.3;3.3～4.0;4.0～4.7;4.7～6.7;6.7～9.4毫米等。還原后堆密度2.2公斤/升，比表面9.5米²/克，最可幾半徑150埃，單顆粒抗碎強度2.2～4.0毫米≥20公斤/顆，4.0～9.4毫米≥30公斤/顆，9.5米高處下落沖擊在鋼板上的顆粒完整度大于96%。形狀因子2.2～4.0毫米≥0.90，4.0～9.4毫米≥0.82。

本發(fā)明催化劑的活性在壓力300大氣壓，空速3×10⁴小時^-1，氮氫比1∶3，催化劑樣品粒度1～1.4毫米，425℃反應(yīng)塔出口氣體中氨含量≥23.0%，在500℃耐熱20小時，425℃氨含量≥22.5%。

例1.用流體分散法工藝制造低溫高活性氨合成球形催化劑的化學(xué)組成如下：

總鐵67.42%，鐵比0.74、Al₂O₃2.0%，K₂O1.08%，CaO1.06%，SiO₂0.38%，其它雜質(zhì)合格。

經(jīng)四川化工廠和浙江化工學(xué)院測定不同溫度的活性數(shù)據(jù)（壓力300大氣壓，空速3×10⁴小時^-1，破碎粒度1～1.4毫米）;