[其他]自硫酸鹽溶液中萃取除鐵無效

申請號：	85100736	申請日：	1985-04-01
公開（公告）號：	CN85100736B	公開（公告）日：	1987-11-11
發明（設計）人：	于淑秋;陳家鏞;安振濤;伍志春;胡潔雪	申請（專利權）人：	中國科學院化工冶金研究所
主分類號：	C01G49/00	分類號：	C01G49/00
代理公司：	中國科學院專利事務所	代理人：	李世諒
地址：	北京市3***	國省代碼：	北京;11
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摘要：
搜索關鍵詞：	硫酸鹽溶液萃取
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【說明書】：

本發明屬于濕法冶金及無機鹽制備領域，即研究一種新的萃取體系，有效地從礦石、精礦等的硫酸浸出液中除去雜質鐵（Fe⁺³），負荷有機相中的鐵能用稀硫酸反萃。

濕法冶金和無機鹽工業等領域中，常采用硫酸分解礦石、精礦等原料，鐵作為雜質，與有價金屬一同進入溶液，如從傳統濕法煉鋅過程及高壓直接浸取硫化鋅精礦，硫酸分解軟錳礦，硫酸浸取含鈷鎳物料等浸液中，探索經濟有效的除鐵方法，對提高產品質量、降低生產成本，都是至關重要的。又如硫酸鋁是無機鹽一個基本品種，它在造紙、油漆、印染、凈水等方面有著廣泛用途，而硫酸鋁的質量又取決于產品中含鐵量。如造高級紙張和特殊紙張要求硫酸鋁中鐵含量（Fe₂O₃計）≤0.02%，從硫酸鋁溶液中除鐵，是無機鹽工業中的一個重要課題。

除鐵方法大致可分為四類：（1）使鐵以Fe₂O₃·nH₂O形態從溶液中除去;（2）以無水氧化鐵的形態沉淀析出;（3）以復鹽或絡鹽形式從溶液中除去;（4）用離子交換或溶劑萃取法，從溶液中除去。前三種方法均產生固體渣，存在固液分離問題，操作比較繁瑣，勞動強度大，金屬回收率不高，且固體渣因雜質含量等原因，尚難應用，造成堆放及二次污染等問題。

隨著溶劑萃取技術的發展，開展用萃取法除鐵的理論和工藝研究受到重視。如美國礦務局自1967-1979年先后探索了用仲胺、酸性磷酸脂等從硫酸鋁溶液中除鐵;蘇聯、日本報導用D2EHPA（二（2-乙基己基）磷酸）、羧酸、羧酸鹽萃取法和離子交換法從硫酸鋁溶液中除鐵;我國山東淄博制酸廠與貴陽鋁鎂研究設計院合作進行低碳脂肪酸萃取除鐵試驗，但除鐵效果不理想;SchultzeL.E等用JMT從硫酸鋁中除鐵（見美國礦務局報告US.Bur.MinesRI8353）。科學院上海有機化學所研究用伯胺（N-1923或7101）從硫酸鋁溶液中除鐵，核工業部第五研究所亦研究用伯胺從硫酸鋁中除鐵并完成了擴大試驗。綜合文獻報導，用萃取法除鐵比較容易實現，但如何將有機相中鐵有效地反萃，尚未找到合理途徑。伯胺萃鐵效果很好，但須用6-8N濃硫酸方能有效反萃鐵，在經濟上是不會合理的，操作上亦不方便。

本發明目的是研究一種新的萃取體系，它不僅具有優良的萃鐵性能，更重要的是使用稀硫酸便可有效地反萃鐵，解決“反萃難”問題，以便為萃取法從硫酸介質中除鐵的工業應用提供有效途徑。

本發明使用伯胺與長鏈醇或中性磷（膦）類給體試劑及惰性溶液組成的協萃體系，從pH值為1-2的硫酸介質中選擇性萃鐵，所用伯胺為仲碳原子型的二烷基甲基胺，或叔碳原子型的三烷基甲基胺，結構式簡寫分別為R₁R₂CHNH₂，R₁R₂R₃CNH₂，其中R₁R₂R₃基的碳原子數可以相同，也可以不同。碳鏈上可以附加其他基團，總碳原子為12-25，如國產N-1923（中國科學院上海有機化學研究所實驗工廠生產1-壬基-癸胺為主的伯胺混合物）、7101（北京第五研究所生產1-辛基-壬胺為主的伯胺混合物）、美國產JMT等。所用長鏈醇（C₇-C₁₅）包括仲碳醇類、正辛醇、癸醇。實驗發現仲碳原子醇優于直鏈醇類，從經濟角度考慮，使用工業試劑仲辛醇較合理;所用中性磷（膦）類，包括TBP、P₃₅₀（甲基膦酸二甲庚酯）、TRPO、TOPO，加入這些中性給體試劑，都可以提高鐵的萃取率，并顯著降低反萃劑硫酸用量。表1列出伯胺-中性磷（膦）類從硫酸鋁中除鐵的效果。