[其他]超細羰基鐵粉的制取工藝

無效

• 申請號: 85100669
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100669A
• 公開（公告）日: 1986-07-16
• 發明（設計）人: 陳利民;鄧開建;騰榮厚;陳趣山;劉思林;徐教仁
• 申請（專利權）人: 冶金部鋼鐵研究總院
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30
• 代理公司: 冶金專利咨詢服務公司
• 代理人: 成光祜

本發明屬于鐵粉制取工藝。

超細羰基鐵粉制取工藝在國內外文獻中還未見詳細報道。由于超細羰基鐵粉在新興科學和尖端產品中具有特別作用，故各國均嚴格保密。

本發明主要是采用純氮氣作熱源制取超細羰基鐵粉，其工藝流程如附圖所示。

純度為99.9%的氮氣由氣柜進入管道1流向氮氣予熱裝置2，將氮氣予熱，羰基鐵液蒸汽Fe（CO）5由載帶系統14入混合器13，并被通過浮子流量計15進入混合器13的氮氣所稀釋，被予熱的氮氣通過彎管3進入控制爐5，并與經管道16和噴咀4進入控制爐5的羰基鐵蒸汽在控制爐最上部相遇，產生分解反應，

即????Fe（CO）5→Fe+5CO

分解反應產生的粉末隨著氣流繼續進入控制爐的中、下部，通過調整控制爐的溫度。可對已成核的粉末鐵進行熱處理或冷處理使其獲得理想的粉末形貌和粒度，經處理的粉末隨氣流繼續進入第一集粉器8內，其中較粗的粉末落入盛粉裝置12中，而絕大部分霧狀粉末隨氣流進入側吹冷卻裝置9，通過側吹，冷卻使粉末迅速降低溫度，并降低粉末顆粒的動能。由側吹冷卻裝置出來的粉末進入第二集粉器10，在此通過氣粉分離器11進行氣體與粉末的分離，被分離的粉末進入盛粉裝置12中，即可得到超細羰基鐵粉，氣體通過分離器進入尾氣處理裝置。

整個分解過程必須處于正壓操作，決不允許有負壓出現。

由盛粉裝置所積沉的粉末必須進行純化處理，如在含0.1%氧的氣氛下過篩，使其表面形成極薄的氧化膜，隨后再進行冷化處理，使其表面能再度減小。

本發明的目的就是制取超細羰基鐵粉。

影響粉末粒度大小的有諸因素，如氮氣加熱溫度，氮氣的流量、羰基鐵蒸汽的濃度（即羰基鐵蒸汽被氮氣稀釋的程度）等。其中氮氣的予熱是主要因素之一。上述諸因素的影響最終綜合反映在熱制度上。因此，在制取粉末前，對實施的方案要進行熱平衡的計算，根據計算結果來控制上述諸因素，使控制爐內的余熱不能有較多的過剩，因為余熱過剩太大，就會促使分子（或原子）間的碰撞運動加劇，使粉末顆粒度長大，如果爐內熱量不足，則導致羰基鐵蒸汽不能完全分解。在一般情況下，允許比計算結果有少量的熱過剩是保證熱分解的先決條件。下面分述各因素的影響。

氮氣予熱溫度的影響。予熱溫度的高低對粉末粒度的影響如圖1所示。由圖看出，生核率隨著溫度的上升而提高，而核的長大速度要比生核速度小，所以隨著溫度的上升，粉末的比表面S增大，即粒度變細，一直到極限值，溫度大于極限值時，則有較多的熱量過剩，使核碰撞幾率增多，核長大速度加快，從而粉末粒度變粗。表面積減小。

予熱氮氣流量的影響。被加熱氮氣的流量是影響粒度大小的又是一個主要因素。如圖2所示。由圖看出，隨著被予熱氮氣流量的增加，粉末比表面積變大，粒度變細，一直到出現極限值。當氮氣流量大于極限值時，過多的氮氣帶來的熱量也多，過剩的熱量則使粒度變粗。

羰基鐵蒸汽濃度的影響。隨著羰基鐵蒸汽的降低，粉末粒度變細，如圖3所示。羰基鐵蒸汽濃度是直接影響粉末粒度大小最關鍵的因素，因此，必須嚴格控制。

為尋求最佳熱平衡制度，制取超細的羰基鐵粉，本發明控制上述諸工藝因素如下：氮氣予熱溫度400～600℃，被予熱氮氣的流量為30～65升/分鐘，用于稀釋羰基鐵蒸汽的氮氣流量為10～45升/分鐘，

圖1????加熱溫度對粒度的影響

圖2????予熱氮氣的流量對粒度的影響

稀釋前羰基鐵蒸汽的流量為0.4～2.85升/分鐘。

采用上述工藝參數范圍，能得較理想的超細羰基鐵粉。

實施例

按照上述的工藝流程，并在所確定的工藝參數范圍內，采用了四組不同的工藝參數，從而制得了四種不同粒度的超細羰基鐵粉。表1列舉了各組工藝參數及其結果。

表1????本發明的四則實施例

附圖說明

8為第一集粉箱，在控制爐5經分解反應產圖中1為進氣管，2為氮氣予熱爐，3為彎頭連接管，氮氣由氣柜進入進氣管1，流向氮氣予熱爐2，被予熱氮氣通過彎管3進入控制爐5。14為載帶系統，羰基鐵蒸汽在此產生，15為氮氣進氣管，13為羰基鐵蒸汽和氮氣混合的混合器。16是蒸汽管道，被稀釋的羰基鐵蒸汽經管道16，通過噴咀4，進入控制爐5。6是通氣管，7是水套， 生的粉末鐵隨氣流進入集粉筒8，其中較粗的粉末沉入受粉并12，較細的粉末經側吹管9進入第二集粉筒10，通過氣粉分離器11將氣體和粉末分離。