[其他]復(fù)盆子酮的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85100462
• 申請日: 1985-04-03
• 公開（公告）號: CN85100462B
• 公開（公告）日: 1988-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蒿懷桐;蘇正元;李壁宜;朱信強;賈琦
• 申請（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號: C07C49/248
• 分類號: C07C49/248
• 代理公司: 南開大學(xué)專利事務(wù)所
• 代理人: 譚海安,解松凡

本發(fā)明涉及到一種香料的合成方法。

復(fù)盆子酮（HOCH₂CH₂COCH₃）是一種用于食品和化妝品的香料，是復(fù)盆子香精油的重要成份之一。其合成路線較多。但目前獲得工業(yè)化的合成路線是用對一羥基苯甲醛與丙酮縮合制成HOCH＝CHCOCH₃，然后使后者催化加氫而合成復(fù)盆子酮〔如蘇聯(lián)文獻(xiàn)：A.C761451（CCCP）.N.1980NO33〕。其反應(yīng)過程如下：

反應(yīng)的第一步（醛酮縮合）是容易進(jìn)行的，但在第二步催化加氫時采用2%的Pd/C觸媒（鈀-碳觸媒）作氫化催化劑，使用高溫、高壓（溫度為130℃～160℃，壓力為100～120kg/cm²）才獲得較好的產(chǎn)率。

為了解決上述工藝和設(shè)備上的困難和簡化工藝操作過程並獲得高產(chǎn)率的復(fù)盆子酮，我們采用5%的Pd/C觸媒（鈀-碳觸媒）作氫化催化劑、使用無水乙醇（或工業(yè)乙醇）作溶劑，使HOCH＝CHCOCH₃的氫化反應(yīng)能在常溫常壓下進(jìn)行，且氫化產(chǎn)物的產(chǎn)率達(dá)94.4%（按不飽和酮計）。我們先做了一系列探索Pd/C觸媒用量的實驗：把16克不飽和酮（HO-CH＝CHCOCH₃）、100毫升無水乙醇加入反應(yīng)裝置中，然后加入不同量的5%Pd/C觸媒進(jìn)行氫化后，其復(fù)盆子酮的產(chǎn)率與觸媒的用量的關(guān)系如表1所示：

表1：觸媒用量與復(fù)盆子酮產(chǎn)率的關(guān)系

編號５％Pd/C觸媒用量（g）復(fù)盆子酮產(chǎn)率（按不飽和酮算％）１１９０.72293.23494.44694.4

從表1可知，5%Pd/C觸媒的用量為1-6克均可，但最佳量為4-6克。為了觀察氫化溶劑對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響，我們把5%Pd/C觸媒的用量固定為4克、反應(yīng)原料HO-CH＝CHCOCH₃的用量固定為16克，但使用不同量的無水乙醇或工業(yè)酒精（95%乙醇），以考查乙醇用量及質(zhì)量對產(chǎn)物收率的影響，結(jié)果如表2

表2：氫化溶劑對氫化產(chǎn)物收率的影響