[其他]用工業純原料氣進行等離子化學氣相沉積的涂層方法與設備

無效

• 申請號: 85100378
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100378A
• 公開（公告）日: 1986-08-27
• 發明（設計）人: 劉天相;于錫裘;何建國
• 申請（專利權）人: 湖南省機械研究所
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;C23C16/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于金屬表面處理中制備金屬化合物涂層的方法與設備。

目前工業上制備TiN、TiC、Al₂O₃、Si₃N₄等金屬化合物涂層的方法和相應的設備，有化學氣相沉積（CVD）、熔鹽鍍滲（TD）和物理氣相沉積（PVD），其中PVD包括濺射鍍膜和離子鍍膜等技術。CVD和TD沉積溫度一般為900～1200℃，對鋼制工模具表面沉積超硬膜來說，沉積溫度過高，需要重新淬火，變形嚴重。PVD則需10^-5mmHg以上的高真空，且一般要使工件在設備內作復雜的自轉和公轉，或者作往復運動，設備造價和使用維護費用昂貴。CVD和TD因受容器高溫剛度的限制，難于沉積大型工件。CVD和PVD還有一個共同的缺點是對原料氣要求苛刻，必須是99.999%以上的高純氣體，這種高純氣體價格貴，運輸困難。近年來各國正在致力于研究等離子化學氣相沉積（Plasma CVD），包括輝光放電作用下的CVD，使用的原料氣也是高純氣。另一方面，目前在工業上已廣泛應用的離子轟擊爐，一般只用于進行離子氮化和離子軟氮化等工藝，而未用來制備金屬化合物涂層。

本發明的目的在于提供一種使用純度較低、運輸方便、價格便宜的工業純氣體作原料氣，在低溫、低真空、電壓低于1000V、工件不旋轉、廢氣排放符合中國國家標準的條件下制備金屬化合物涂層的方法與設備。

下面用附圖來說明本發明所用等離子化學氣相沉積設備的組成和工藝流程。如圖所示工業純NH₃由鋼瓶1通過NH₃分解爐4和NH₃分解氣干燥系統5后，其出口處殘NH₃＜0.01%。鋼瓶10、21、31分別為裝工業純Ar、工業純H₂、工業純活性反應氣體的鋼瓶，氣體凈化系統13、24、34分別為上述三種相應的氣體之凈化系統。各氣體凈化系統都是能將水份和殘O₂降至0.01%以下的硅膠、分子篩、鈀篩吸附塔組成的系統。清除工業純活性反應氣體和工業純Ar中殘O₂所需的H₂由工業純H₂鋼瓶21提供，配入量1～5%。工業純Ar凈化所需的H₂也可由經干燥的NH₃分解氣來得到，配入量2～7%。上述原料氣處理系統如圖示，用管道相連接，并用氣體流量計2、6、8、11、14、16、22、25、27、29、32、35和針閥3、7、9、12、15、17、20、23、26、28、30、33、36、37調節。原料氣處理系統視需沉積的金屬化合物種類和原料氣來源選定，可以是包括工業純NH₃分解干燥系統、工業純Ar凈化系統、工業純H₂凈化系統、工業純活性反應氣體凈化系統四者都有的原料氣處理系統，也可以是只有后三者組成的原料氣處理系統，還可以是只有前二者構成的原料氣處理系統。金屬鹵化物或其它液體汽化裝置是由汽化瓶18和相應的恒溫浴19組成，可有多套，彼此并聯，以備沉積不同金屬化合物使用。被汽化的金屬鹵化物蒸汽或其它蒸汽由凈化的Ar氣載帶或靠本身的飽和蒸汽壓向真空室38輸送。由真空室38、堿吸收阱43、油封式真空泵45、水環式真空泵46以及離子電源47等部份組成的離子轟擊爐，實質是經過改進的離子氮化爐。重要的改進是真空室38內壁涂以耐熱抗蝕涂料，最好是噴涂氟塑料;兼作陽極的供氣噴咀39均勻包圍工件40和陰極41，以保證工件各部位能不斷獲得新鮮的工作氣體和蒸汽;在排氣管道的真空閥門42和44之間設置堿吸收阱43，內盛NaOH或其它堿性吸收劑，其作用是吸收反應副產物和過濾廢氣;水環式真空泵46是用10%NaOH水溶液作工作液，其作用是提高抽氣能力并使廢氣排放符合中國國家標準。

本發明使用工業純原料氣，包括工業純Ar、工業純H₂、工業純活性反應氣體以及工業純NH₃，通入本發明使用的等離子化學氣相沉積設備后，即變成符合工藝要求的工作氣體。不論制備哪種金屬化合物，工作氣體中H₂占5～45%，Ar占55～95%體積比。采用大配比的Ar目的是穩定輝光放電和促進鹵素自工件表面解吸。活性反應氣體和金屬鹵化物或其它液體的蒸汽輸進離子轟擊爐的數量，最多不超過10%，其配比按需沉積的金屬化合物分子式來決定。本發明在下列工藝參數下進行PCVD涂層：

（1）、沉積溫度400～650℃;