[其他]碳還原法制備二價銪激活的氟氯化鋇

無效

• 申請號: 85100247
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100247A
• 公開（公告）日: 1986-07-09
• 發明（設計）人: 蔣昌武;何喜慶;孫聚堂;杜秀珍
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C01F11/24
• 分類號: C01F11/24;C01F17/00
• 代理公司: 武漢大學專利事務所
• 代理人: 余鼎章

一種高效率的X射線發光熒光體。

由氟氯化鋇：銪（B_aFCl：E²⁺_u）制成X射線照相增感屏，其增感強度為傳統的鎢酸鈣屏的4-5倍，國內外均使用該屏進行X射線醫療診斷，可大大縮短曝光時間，和減少被檢部位移動所造成的影像模糊，還顯著地減少病人和醫務人員所受X射線照射劑量與傷害，因此特別適用于胎兒、胃腸、心血管、胸肺等活動部位及危重病人的拍片。采用該屏還可減少X射線機的工作負荷，延長機器使用壽命，故有著廣泛的應用前景。

目前，國內外對氟氯化鋇：銪發光材料研究報導較多，但是，現有的制備方法都不完善，制備氟氯化鋇：銪的技術關鍵是如何保證晶體中的處于二價狀態，因此一般都采用在惰性及弱還原氣氛（N₂-H₂）中合成，都需要有管式電爐等設備，由于設備限制一般產量不高，不利于工業生產。近年來報道了在水溶液中合成空氣中焙燒的方法，但發光材料中二價銪（E²⁺_u）只占60%左右。

本發明是在本發明人過去研究的用碳還原法合成三基色蘭、綠熒光粉的基礎上，首次采用碳還原法制備氟氯化鋇：銪（B_aFCl：E²⁺_u）X射線發光材料，本發明的合成工藝特點是：首先將原料NH₄F和B_aCl₂在水溶液中反應合成B_aFCl基質，然后在基質中加入激活劑E_uCl₃（或E_u2O₃），其用量為0.1-5%，一般采用2%以下的用量;助熔劑KCl用量為0.5-2%;NH₄Cl用量為5-20%;調成糊狀，烘干、研磨，（或用干法，按上列比例稱取原料、激活劑、助熔劑研磨混勻）。裝入氧化鋁坩堝中，其裝填試料方式見附圖，一般試料只裝坩堝容積的85-90%，試料上面放一小坩堝蓋，再加約5-10%次料（不合格的成品），次料上面加1-5%的碳，加坩堝蓋。然后將坩堝倒置，在坩堝和蓋的外圍加一圈次料，于650-850℃恒溫0.5-2小時，出爐冷卻后在紫外燈下選料，除去發光較弱的部分（作為下次的次料），經水洗、抽濾、烘干、過篩得成品。

本發明的另一特點是對稀土元素銪的用量少，利用率高，三價銪絕大部分轉為二價銪，工藝設備簡單，有利于工業生產。

用本發明和在空氣中焙燒法合成的氟氯化鋇：銪，其發光強度比較如下表：

實施例：

1、合成B_aFCl基質：有如下反應式

據反應式將原料NH₄F和B_aCl₂按摩爾比B_aCl₂過量10%，將兩種濃熱溶液在不斷攪拌下，同時緩慢地傾入盛有少量純水的反應器中，生成難溶于水的B_aFCl，洗滌、過濾、烘干備用。

2、制備發光材料B_aFCl：E²⁺_u：在基質BaFCl中加入重量比為2%的E_uCl₃（或E_u2O₃），1%的KCl，10%的NH₄Cl，調成糊狀、烘干（或用干法，按上述比例稱取原料、激活劑、助溶劑研磨混勻）。裝入氧化鋁坩堝中，試料只裝坩堝容積的90%約7%裝次料，次料上面加3%的碳，加蓋，然后倒置，在坩堝和蓋之間加一圈次料，置入750℃高溫爐中灼燒1小時左右，高溫出爐冷卻后在253.7nm紫外燈下選料，除去不合格部分，經水洗、過濾、干燥、過篩得成品。