[其他]用萃取法回收廢催化劑中的鉑

無效

• 申請號: 85100109
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100109B
• 公開（公告）日: 1987-10-28
• 發明（設計）人: 趙義云;席德立
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C22B11/04
• 分類號: C22B11/04
• 代理公司: 清華大學專利事務所
• 代理人: 穆湘容,王兵

本發明屬于從廢催化劑中回收貴金屬領域。

含鉑的催化劑廣泛地應用于石油煉制和化工企業中，這類催化劑一般以γ-三氧化二鋁為載體，除含鉑外，還可能含有少量其它金屬。隨著鉑價的上漲和工業需求的增加，從廢催化劑中回收鉑具有越來越重要的意義。廢鉑催化劑的處理一般可分為干法和濕法兩類。干法有高溫氟化和氯化、火法溶煉等;濕法則是使鉑或（和）載體轉入溶液，再進行化學分離和回收。干法反應速度較快，生產效率高，但對于設備和控制有比較苛刻的要求;濕法在工程上較易實現，目前常用金屬置換等沉淀法，工序繁復，生產周期長，特別是催化劑的組成比較復雜時，更難滿足高回收率和高分離效果的要求。

本發明在于應用溶劑萃取法處理廢鉑催化劑，以簡化工藝流程，減少試劑消耗，縮短生產周期，提高鉑的回收率。

本發明提出了以溶解-萃取-反萃-還原為主要工序的處理廢鉑催化劑的工藝流程，選用二異辛基亞砜〔二（2-乙基己基）亞砜〕為萃取劑。圖1是本工藝的流程圖。現詳細介紹本發明如下：

灼燒工序鉑催化劑在長期運行過程中一般均因有機物的沉析在表面生成少量積炭，故處理廢催化劑時首先選擇在500～700℃下灼燒3～4小時，作為預處理工序。

溶解工序燒除積炭后的廢催化劑用鹽酸溶解，溶解在加熱條件下進行，溶解后期加入少量H₂O₂作為氧化劑，溶解過程一般經4～6小時后完成，此時作為催化劑載體的三氧化二鋁全部溶解轉成三氯化鋁，鉑及其它可溶的金屬添加劑也轉入溶液。溶液澄清過濾后作為萃取料液，少量不溶殘渣經洗滌后棄去。

萃取工序萃取時所用有機相為二異辛基亞砜加煤油，其中煤油為稀釋劑。二異辛基亞砜是無毒性的液態含硫萃取劑，對鉑有選擇性的萃取能力，在有機相中其體積含量為30～40%。萃取在室溫條件下進行，有機相與水相料液的體積比為1∶（5～10），兩相接觸1～2分鐘，此時鉑全部由水相萃入有機相內，而鋁則不被萃取，留在萃殘液中，經適當處理后回收。

洗滌工序為了除去因機械夾帶進入有機相內的鋁，用4～5N鹽酸洗滌有機相，洗下的水相可回到萃取段。

反萃工序載鉑有機相用水或稀鹽酸進行反萃，此時鉑轉入水相。本工序應緊接前兩工序進行，不使鉑在有機相內停留過長的時間。

還原工序反萃液中的鉑可用5～20%的水合肼溶液還原，直接得到金屬鉑粉。還原在50～60℃下進行，在攪拌下加入水合肼溶液，此時析出黑色絮狀沉淀，反應迅速完全。稍加凝聚沉降后即得到易于過濾的海綿狀金屬鉑粉。

過濾洗滌工序還原后的沉淀進行過濾并用水洗滌，濾液中的鉑含量＜0.1毫克/升，可直接排放。

干燥工序洗凈的沉淀干燥后即為產品。

有機相再生工序如果廢鉑催化劑組成比較復雜，除鉑外還含有其它可被有機相萃取的金屬添加劑，則反萃鉑后應通過本工序對脫鉑有機相進行再生處理，以除去萃入有機相內的其它金屬，再生方法一般根據被萃金屬的性質選定。如果無需進行本工序，則經反萃工序后的有機相可直接回到萃取工序中復用。

水洗工序經再生處理后的有機相，用水適當洗滌后回到萃取工序中復用。

本流程適用于含鉑的廢催化劑及其它含鉑物料，可提高鉑的回收率（＞99%），簡化工藝流程，縮短生產周期，減少試劑消耗。