[發(fā)明專利]一種基于槐米水提液快速制備高純度蘆丁的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310948647.6
• 申請日: 2023-07-31
• 公開（公告）號: CN116655712A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發(fā)明（設計）人: 石典花;呂暢;朱娟娟;徐春夢;戴衍朋;周巧;曲珍妮;盧琪
• 申請（專利權）人: 山東省中醫(yī)藥研究院
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H17/07
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張春連

本發(fā)明公開了一種基于槐米水提液快速制備高純度蘆丁的方法，屬于中藥成分分離制備技術領域。具體為：將槐米水提液在4~30℃下靜置12~36h，過濾、干燥獲得蘆丁粗品析出物，將蘆丁粗品析出物用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀，選取蘆丁段洗脫液，得到蘆丁。該方法以槐米為原料建立了蘆丁快速、環(huán)保、有效降低成本的制備方法，為其提供了有效的資源可持續(xù)保障。

技術領域

本發(fā)明屬于中藥成分分離制備技術領域，具體涉及一種基于槐米水提液快速制備高純度蘆丁的方法。

背景技術

槐米為豆科植物槐 Sophorajaponica?L.的干燥花蕾，夏季花蕾形成時采收，及時干燥，除去枝、梗及雜質。其性苦，微寒。歸肝、大腸經(jīng)。具有涼血止血，清肝瀉火的功效。用于便血，痔血，血痢，崩漏，吐血，衄血，肝熱目赤，頭痛眩暈等病癥。槐米主含黃酮類、皂苷類、脂肪酸類、多糖等成分，具有抗炎、抗菌、抗氧化、降血糖、增強免疫力等作用。

槐米所含黃酮類物質以蘆丁為主，蘆丁又名蕓香苷，具有抗氧化、抗炎、改善糖脂代謝、保護心血管等多種藥理活性。

蘆丁存在于蕓香葉、煙葉、橙皮、番茄等內，槐花米和蕎麥花內含量尤其豐富，大多學者主要從槐米中提取蘆丁，槐米提取蘆丁的方法主要有熱水提取法、醇提法、超聲輔助提取法、微波輔助提取法和堿提酸沉提取法等，其中廣泛使用的為堿提酸沉提取法，具體操作是槐米經(jīng)洗滌后，用熱水和石灰乳（調pH至7.5-8）煮沸20min，添加硼砂，在95-100℃保溫半小時，趁熱過濾，用鹽酸將濾液調至pH=6-7，冷卻至30℃以下，靜置析出結晶，分離，得蘆丁粗品，經(jīng)溶解、再結晶、干燥即得成品，上述方法具有耗時較長、操作繁瑣，有機試劑用量大的缺點，所得成品中含有一些與蘆丁結構非常接近的雜質，因此探尋一種方法相對簡單，提取率、所得產(chǎn)品純度相對較高的蘆丁制備方法具有極為重要的意義。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術中從槐米中提取蘆丁的方法耗時長、有機試劑使用量大且純度相對較低的問題，本發(fā)明提供了一種基于槐米水提液快速制備高純度蘆丁的方法，該方法操作簡單，可從槐米中快速提取分離出蘆丁，為蘆丁的制備研究提供了技術支持。

本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)：

一種基于槐米水提液快速制備高純度蘆丁的方法，將槐米水提液在4~30℃下靜置12~36h，過濾、干燥獲得蘆丁粗品析出物，利用制備型高效液相技術分離得到蘆丁；

制備型高效液相技術具體為：將蘆丁粗品析出物用甲醇溶解，注入制備型高效液相色譜儀，選取蘆丁段洗脫液，得到蘆丁；所述的高效液相色譜條件為色譜柱：Zafex?JX-C18，250?×4.6mm，5μm；流動相：甲醇-0.4%磷酸水梯度洗脫，進樣量5μL，流速1ml/min，柱溫30℃，檢測波長360nm。

進一步地，所述的槐米水提液的制備方法為：取適量槐米粗粉，加入一定10~20倍質量的水加熱回流0.5~1.5h，過濾，獲得槐米水提液。

進一步地，所述的甲醇-0.4%磷酸水梯度洗脫程序為：

。

進一步地，所述的蘆丁段洗脫液為出峰時間20~30min的洗脫段。

進一步地，將槐米水提液在25℃下靜置24h，得到蘆丁粗品析出物。

本發(fā)明有益效果為：以槐米為原料建立了蘆丁快速、環(huán)保、有效降低成本的制備方法，為其提供了有效的資源可持續(xù)保障。

附圖說明

圖1為25℃槐米水提液析出物高效液相色譜；

圖2為蘆丁對照品高效液相色譜圖；

圖3為槐米水提液析出物制備液相譜圖；

圖4為槐米水提液析出物制備成分和蘆丁對照薄層色譜圖，1-槐米水提液析出物制備成分；2-蘆丁對照品；