[發明專利]一種低硫含量高鐵磷比的磷酸鐵制備方法

在審

• 申請號: 202310779221.2
• 申請日: 2023-06-28
• 公開（公告）號: CN116639672A
• 公開（公告）日: 2023-08-25
• 發明（設計）人: 霍穎;陳麗麗;魏思妮;董林輝;賴金龍;姚紀偉;蔡振山
• 申請（專利權）人: 深圳市長隆科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種低硫含量高鐵磷比的磷酸鐵制備方法，其特征在于，控制反應條件使磷酸鐵中雜質得以去除，并維持高鐵磷比，主要步驟如下：

使用聚合高鐵鹽作為鐵源，磷酸或其他磷鹽作為磷源，將鐵源與磷源混合，控制條件得到無定形磷酸鐵，凈化后將其置于一定濃度的酸溶液中，在高溫下進行陳化，得到單斜二水磷酸鐵，經干燥焙燒后得到低硫含量高鐵磷比的無水磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的一種低硫含量高鐵磷比的磷酸鐵制備方法，其特征在于，聚合高鐵鹽為已除雜的聚合氯化硫酸鐵、聚磷硫酸鐵、聚合硫酸鐵的一種，優選為聚磷硫酸鐵溶液，溶液鐵濃度為5％～14％，鹽基度為10％～20％。

3.根據權利要求1所述的一種低硫含量高鐵磷比的磷酸鐵制備方法，其特征在于，使用磷酸、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉或以上無機物混合作為磷源，保證鐵與磷投料摩爾比為0.90～1.20。

4.根據權利要求1所述的一種低硫含量高鐵磷比的磷酸鐵制備方法，其特征在于，鐵源與磷源混合后，使用氨水、NaOH或二者混合物將pH調節至1.3～2.0，其中氨水濃度為15％～25％，NaOH濃度為2％～10％。

5.根據權利要求1所述的一種低硫含量高鐵磷比的磷酸鐵制備方法，其特征在于，調整反應體系的pH后，將混合物溫度升至50～90℃，使用機械攪拌，攪拌轉速為50～300rpm，共反應20～60min，得到低雜質含量的無定形磷酸鐵(高溫提高產率，且減少雜質的吸附)。

6.根據權利要求1所述的一種低硫含量高鐵磷比的磷酸鐵制備方法，其特征在于，使用20～50倍純水對無定形磷酸鐵進行洗滌凈化。

7.根據權利要求1所述的一種低硫含量高鐵磷比的磷酸鐵制備方法，其特征在于，使用濃磷酸配制1％～5％的酸溶液，并將凈化后的無定形磷酸鐵濾餅打漿分散至溶液中。升溫至85～100℃行陳化，采用機械攪拌，間歇攪拌模式，攪拌時間0.1～1h，攪拌速率30～300rpm，陳化時間2～7h，得到高鐵磷比的二水單斜晶體磷酸鐵。

8.根據權利要求1所述的一種低硫含量高鐵磷比的磷酸鐵制備方法，其特征在于，使用壓濾或離心的方式洗滌該二水磷酸鐵，洗液為純水溶液，使用20～50倍純水對二水單斜晶體磷酸鐵進行洗滌凈化，得到二水磷酸鐵濾餅。

9.根據權利要求1所述的一種低硫含量高鐵磷比的磷酸鐵制備方法，其特征在于，

將二水磷酸鐵濾餅進行閃蒸干燥，干燥溫度為100～180℃。

10.根據權利要求1所述的一種低硫含量高鐵磷比的磷酸鐵制備方法，其特征在于，將干燥后的物料轉移至輥道窯，于450～650℃焙燒2～6h，得到低雜質含量高鐵磷比的無水磷酸鐵。