[發明專利]一種測定瓜爾膠含量的方法

在審

• 申請號: 202310766974.X
• 申請日: 2023-06-27
• 公開（公告）號: CN116660422A
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 張建平;劉澤春;謝衛;鹿洪亮;鄭泉興;馬鵬飛;羅登炎;藍洪橋;劉秀彩;黃華發;張鼎方;張國強;張廷貴;劉江生;黃延俊;吳清輝
• 申請（專利權）人: 福建中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 中國貿促會專利商標事務所有限公司 11038
• 代理人: 蘇紅梅

1.一種測定再造煙葉片基中瓜爾膠含量的方法，其包括如下步驟：

(1)稱取再造煙葉樣品，用水浸泡樣品1.5小時以上，固液分離得到上清液；

(2)去除步驟(1)所得的上清液中的水分，加入酸，在25℃～35℃下反應3.5h～5.5h(優選為4～5h)進行一次酸解，其中所述酸為濃度為60％～80％的硫酸或濃度為75％～85％的三氟乙酸；

(3)用水稀釋步驟(2)的產物至酸濃度為3～5％(優選為3.5～4.5％，例如4％)，在110℃～130℃下反應3h～5h(優選為3.5～4.5h，例如4h)進行二次酸解；

(4)檢測步驟(3)酸解產生的半乳糖和甘露糖濃度；

(5)根據步驟(4)測得的半乳糖和甘露糖濃度計算樣品中的瓜爾膠含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)具有以下一項或多項技術特征：

(a)稱取樣品的重量為0.15g～0.4g；

(b)浸泡用水與樣品的用量比例為大于75mL:1g，優選為大于90mL:1g；

(c)浸泡時間為1.5h～3h；

(d)在浸泡后還包括振蕩操作；

(e)固液分離選自離心和過濾操作。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟(1)具有以下一項或多項技術特征：

(a)樣品的重量為0.2g～0.3g；

(b)浸泡用水與樣品的用量比例為100mL～150mL:1g；

(c)浸泡時間為2～3小時，優選為2～2.5小時；

(d)振蕩時間為2～10分鐘，優選為4～6分鐘，例如5分鐘。

4.根據權利要求1至3任一項所述的方法，其具有以下一項或多項技術特征：

(a)所述酸為濃度為60％～80％的硫酸，優選為濃度72％的硫酸；

(b)所述酸與樣品的用量比例為大于5mL:1g，優選為5mL～10mL:1g，6～9mL:1g，或7～8mL:1g，例如7.5mL:1g；

(c)一次酸解在30℃下酸解4h～5h；

(d)二次酸解在120℃下酸解3.5h～4.5h。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，步驟(3)還包括：

二次酸解完成后將樣品定容。

6.根據權利要求1至5任一項所述的方法，其中采用離子色譜(例如陰離子色譜)檢測步驟(3)酸解產生的半乳糖和甘露糖濃度；

優選地，檢測條件包括：

(a)流動相為NaOH水溶液；

(b)流速為0.2～0.3mL/min，例如0.25mL/min；

(c)溫度為18～22℃，例如20℃；

(d)進樣量為20～30μL，例如25μL。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述流動相為1.5～2.5mmol/L的NaOH水溶液，例如1.5～2mmol/L的NaOH水溶液。

8.根據權利要求1至7任一項所述的方法，其中，步驟(4)的計算公式為：

其中，

C_gal表示測得的半乳糖的質量濃度，單位μg/mL；

C_man表示測得的甘露糖的質量濃度，單位μg/mL；

V表示酸水解后定容體積，mL；

F表示稀釋倍數；

R_gal表示半乳糖回收率，％；

R_man表示甘露糖回收率，％；

m₀表示樣品重量，g；

w表示樣品水分含量，％。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述單糖回收率通過以下步驟測定：

(i)配制半乳糖和甘露糖的標準品混合溶液；

(ii)根據權利要求1～7任一項所述的方法中的步驟(1)～(4)處理標準品混合溶液并檢測處理后樣品中半乳糖和甘露糖的質量濃度；

(iii)計算單糖回收率，公式為：

其中，

C_i表示標準品混合溶液經權利要求1～7任一項所述的方法中的步驟(1)～(4)處理后測得的半乳糖或甘露糖的質量濃度，單位μg/mL；

C_i0表示標準品混合溶液中半乳糖或甘露糖的配制質量濃度，單位μg/mL。