[發明專利]一種從含硅含氟含氨酸性蝕刻液聯產氟化鉀和氟硅酸銨的方法

有效

• 申請號: 202310762531.3
• 申請日: 2023-06-27
• 公開（公告）號: CN116495751B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發明（設計）人: 葉龍;陳琪
• 申請（專利權）人: 盛隆資源再生（無錫）有限公司
• 主分類號: C01D3/02
• 分類號: C01D3/02;C01B33/10
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 宮美玲

1.一種從含硅含氟含氨酸性蝕刻液聯產氟化鉀和氟硅酸銨的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）含硅含氟含氨酸性蝕刻液經氫氧化鉀第一中和反應并固液分離，得到氟硅酸鉀固相和第一液相；

（2）所述氟硅酸鉀固相在氫氧化鉀條件下進行轉化反應，得到的第一反應液經固液分離，得到二氧化硅固相和第二液相；所述第二液相中含有氟化鉀；

所述第二液相與氫氟酸進行第二中和反應，得到的第二反應液經濃縮，得到的濃縮漿料經噴霧干燥，得到氟化鉀產品；

（3）所述第一液相經脫氨，產生的氨氣被含氟硅酸和氟硅酸銨的溶液吸收，得到的吸收液經結晶，得到氟硅酸銨產品；

步驟（2）和步驟（3）不分先后順序。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述含硅含氟含氨酸性蝕刻液中氟的含量為100~140g/L；

所述含硅含氟含氨酸性蝕刻液中氨氮的含量為30~50g/L；

所述含硅含氟含氨酸性蝕刻液中硅的含量為5~20g/L；

所述含硅含氟含氨酸性蝕刻液中含有表面活性劑；

所述表面活性劑包括十六烷基三甲基氟化銨、十八烷基三甲基氟化銨或十二烷基三甲基氟化銨中的任意一種或至少兩種的組合；

所述含硅含氟含氨酸性蝕刻液中表面活性劑的含量為0.001~0.01g/L。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述第一中和反應的pH為6~7；

所述第一液相中含有氟化銨和氟化鉀。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述氫氧化鉀與氟硅酸鉀固相的質量比為1.1~1.2:1。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述轉化反應的pH＞10；

所述轉化反應的溫度為80~100℃；

所述轉化反應的時間＞2h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述第二液相中還含有氫氧化鉀。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述第二中和反應的pH為7~8；

所述濃縮至固含量＞20%。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述噴霧干燥的進風溫度為400~420℃；

所述噴霧干燥的出風溫度為120~140℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述氟化鉀產品的純度＞99.5%且所述氟化鉀產品的含水量＜0.1%；

所述氟化鉀產品的粒徑＜50μm。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述吸收的終點為吸收液的pH為3~5；

所述結晶包括蒸發結晶。